ГОСТ
Р
53511—2009
6.6 Метод определения массовой доли протеина
Сущность метода заключается в окислении навески пшеничного глютена концентрированной сер
ной кислотой при нагревании с последующей отгонкой аммиака и пересчетом содержащегося в нем азо
та на протеин.
6.6.1 Средства измерений, вспомогательные материалы и реактивы
Весы аналитические специального класса точности (I) с пределом допускаемой абсолютной по
грешности d 0.0001 г по ГОСТ 24104.
Холодильники стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
Прибор для отмеривания серной кислоты типа А по ГОСТ 6859.
Колбы Кьельдаля вместимостью 750 см3по ГОСТ 25336.
Каплеуловители стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Колбонагреватели.
Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336.
Колбы конические (Эрленмейера) вместимостью 500 см3 типа Кн-1-500-40 ТС или
Кн-1-500-40ТХС, или Кн-2-500-40 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка 2-го класса точности вместимостью 50 см3, типа 1-2-50 или 3-2-50 по ГОСТ 29251.
Пипетка 2-го класса точности вместимостью 25 см3. типа 2-2-25 или 7-2-25 по ГОСТ 29227.
Цилиндры мерные вместимостью 100 см3, типа 1-100-2 или 3-100-2 по ГОСТ 1770.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х.ч., раствор с массовой долей гидроокиси натрия 40 % и рас
твор молярной концентрации 0.2 моль/дм3(0.2 н).
Кислота серная х.ч. по ГОСТ 4204, плотностью 1.83 г/см3и раствор серной кислоты молярной кон
центрации 0,02 моль/дм3(0.02 н).
Медь сернокислая х.ч. по ГОСТ 4165.
Калий сернокислый х.ч. по ГОСТ 4145.
Селен металлический по нормативным документам.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Метиленовый голубой.
Метиловый красный.
Смешанный индикатор (смесь метилового красного и метиленового голубого), приготовленный по
ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652 или спирт этиловый питьевой 95 %-ный по
ГОСТ Р 51723.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Шпатель.
Л
акмусовая бумага универсальная.
Катализатор: смесь 10 г сернокислой меди, 40 г сернокислого калия, 3 г марганцовокислого калия и
0.2 г селена.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и ре
активов по качеству не ниже вышеуказанных.
6.6.2 Проведение анализа
В пробирку взвешивают навеску пшеничного глютена массой 2—3 г сточностью ♦0.0001 г. На про
бирку надевают резиновую трубку, посредством которой вносят пробирку почти до дна сухой колбы
Кьельдаля; осторожно высыпают глютен. Пустую пробирку взвешивают. По разности масс пробирки с
глютеном и пустой пробирки определяют массу глютена.
В колбу на кончике шпателя добавляют катализатор. Затем к содержимому колбы осторожно по
стенке приливаютсерную кислоту плотностью 1,83 г/ см3(на каждый грамм глютена — 10 см3 кислоты) и
круговыми движениями перемешивают.
Колбу закрывают стеклянной пробкой, свободно прилегающей к стенкам, и для сжигания навески
помещают на колбонагреватель или электрическую плитку. Сжигание проводят в вытяжном шкафу сна
чала при слабом нагреве, а после окончания вспенивания — при сильном до тех пор. пока раствор в
колбе не будет полностью прозрачным без наличия несгоревших черных частиц. Содержимое колбы
охлаждаюти осторожно смывают внутренние стенки колбыдистиллированной водой. Общий объем по
лученного раствора должен быть 400—450 см3. Колбу присоединяют через каплеуловитель к стеклян
ному холодильнику, отводная трубка его опущена в коническую колбу, в которую предварительно
Ю