ГОСТ Р 53133.3—2008
дель) происходит разрушение при помещении проб в различные температурные режимы, включая такие, при кото
рых разрушение происходит более быстро, чем при предлагаемой температуре хранения.
Должно быть документировано действие на стабильность соответствующих влияющих величин.
Должна быть описана процедура измерения, включая ее калибровку и контроль точности.
2 Процедуры мониторинга стабильности контрольного материала на протяжении срока его годности включа
ют измерение характеристик величин через запланированные интервалы в течение времени использования кон
трольного материала.
Пример — Флаконы с материалом хранили при температурах 20 *С, 37 “С. 45 *С и 56 “С и измеряли в
параллельных пробах после хранения в течение 110, 244 и 604 дней. Не обнаружено статистически значи
мых изменений соответствующих значений по отношению к значениям проб, хранившихся при минус 20
‘С,при такой температуре материал проявил стабильность по сравнению с пробой, хранившейся при
минус 90 “С. Материал оказался достаточно стабильным. Стабильность будет проверяться на протя
жении всего срока годности материала.
5.9.5 Приписывание значения
План эксперимента и методики референтного измерения, используемыедля приписывания значе
ния. должны быть описаны (см. ГОСТ Р ИСО 15193, ГОСТ Р ИСО 17511).
П р и м е ч а н и е — Значение для данной величины может быть приписано на основе одной очень хорошо
документированной методики измерения в одной лаборатории (см. 5.9.6). Однако во многих случаях лучшие ре
зультаты получают на основе привлечения в кооперативное исследование на высоком метрологическом уровне не
скольких опытных лабораторий, если возможно, использующих различные методы и даже различные принципы
измерения.
5.9.6 Значение и неопределенность измерения, приписанные с помощью одной
процедуры измерения в одной лаборатории
Должна быть избрана методика референтного измерения наивысшего метрологического порядка.
Детали, включая бюджет неопределенности, должны быть описаны или приведены в ссылках таким об
разом. чтобы могли быть воспроизведены в другой лаборатории.
П р и м е ч а н и я
1 Должен вестись рабочий журнал, в который внесены своевременно произведенные поправки, данные об
обслуживании оборудования, отчеты о подтверждении методики измерения и данные контроля качества.
В отчете должны быть отражены:
- число повторных анализов в серии;
- число серий;
- интервал времени между каждой серией;
- число различных операторов.
- число различных измерительных систем для одной и той же задачи;
- поставщики и номера партий реагентов.
Окончательный результат (результаты) и аттестованное значение (значения) должны сопровождаться соот
ветствующими неопределенностями (см. 5.8.10).
2 Дополнительную информацию см. в ГОСТ Р ИСО 5725-2. (3).
5.10 Предполагаемое использование
5.10.1Должно быть установлено предполагаемое использование контрольного материала (см.
4.2.1). Должны быть документированы известные ограничения пригодности, например по отношению к
исследованиям отдельных видов биологических материалов, когда контрольный материал дает значе
ния измерения, которые требуют коррекции. Рекомендованная статистическая обработка значений, по
лучаемых пользователем, должна быть указана для каждого предполагаемого использования, по
крайней мере, в форме ссылки на литературу.
Пример — Чтобы проверить прецизионность процедуры измерения, выполняемой в лаборато
рии, число повторных измерений контрольного материала избирается соответственно приемлемой
вероятности ошибочного принятия или ложного отбрасывания серии. Оценка правильности произво
дится путем сравнения среднего значения полученных данных с приписанным значением с учетом не
определенностей измерения обоих значений. Может потребоваться исключение выпадающих
значений. Формулу для расчета см. (3J.
Пример — При использовании контрольного материала для контроля правильности в каждой ана
литической серии, включая четыре определения контрольного материала, может быть применено
одно контрольное правило: ни один результат не должен выходить за предел приемлемости 1 3s. В
этом случае систематическая погрешность 2s определяется с вероятностью 0.55 и вероятность
10