ГОСТ Р 52824—2007
В мерныеколбывместимостью 100 см3спомощьюбюретки вносят20.24.28,32.36.40 см3стандар
тного раствора, приготовленного по 67.2.5, что соответствует 5. 6. 7. 8. 9, 10 мг пятиокиси фосфора.
Объем каждой колбы доводятдистиллированной водой приблизительнодо 70 см3, прибавляют 25 см3
молибденовованадиевого реактива идоводятдистиллированной водой до метки.
Измерение оптическойплотности приготовленных растворов проводят поотношениюкрастворусрав
нения. приготовленному по67.2.6. в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм придлине волны
440 нм при работе на фотоэлектроколориметре типа КФК-2 и450 нмпри работе на спектрофотометре.
По средним результатам двух параллельныхопределений строят градуировочный график, откла
дывая по оси абсцисс массы пятиокиси фосфора в миллиграммах, пооси ординат — соответствующие
им значения оптических плотностей.
Градуировочный графикпериодически (один раз в 10дней) уточняют потрем основным точкам.
67.2.8 Проведение испытания
Навеску пробы массой от 0.3 до 0,4 гс записью результата взвешивания до третьегодесятичного
знака, помещают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 100 см3дистиллированной воды и 5 см3
соляной кислоты. Раствор кипятят в течение 30 мин. охлаждают и количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см3,доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемеши
вают. Если раствор мутный, его фильтруют.
10 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют при
мернодо 70 см3дистиллированной воды и25 см3 молибденовованадиевогореактива, приготовленного
по 67.2.4. Затем доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 20
— 30мин измеряютоптическую плотностьаликвотнойчастираствора поотношениюкрастворусрав
нения, приготовленному одновременно с анализируемым раствором, в кюветахс толщиной поглощаю
щего свет слоя 10 мм при длине волны 440 нм при работе на фотоэлектроколориметре типа КФК-2 или
450 нм при работе на спектрофотометре.
Массу пятиокисифосфора в миллиграммах в аликвотнойчасти раствора находят по градуировоч
ному графику.
67.2.9 Обработка результатов
Массовую долю общей пятиокиси фосфораХ3, %, вычисляют по формуле
т , 250 100
1000-Ют
(3)
где т , — масса пятиокиси фосфора в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному гра
фику, мг;
250 — вместимость мерной колбы, см3;
100 — коэффициентпересчета результата в проценты;
1000 — коэффициент пересчета содержания пятиокиси фосфора из миллиграммов в граммы;
10 — объем растворенного пищевого трифосфата натрия или калия, взятый на испытание, см3;
т — масса навески пробы, г.
Вычисления проводятс записью результатадо второгодесятичного знака.
Окончательный результат округляютдо первогодесятичного знака.
За результатиспытанияпринимаютсреднеарифметическоезначениедвухпараллельныхопреде
лений.
Предел повторяемости (сходимости) г — абсолютное значение разности между результатами
двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р - 95 %, недолжен превышать0.5 %.
Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух изме
рений. полученными в условиях воспроизводимости при Р =95 %, недолжен превышать0.7 %.
Границы абсолютной погрешности метода ±0,5% при Р =95 %.
6.8 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
Методоснован на растворениипищевого трифосфата натрия или калия вдистиллированной воде
при определенныхусловиях иопределении массовойдоли нерастворимых в воде веществ.
6.8.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы
Тигельфильтрующий типа ТФ ПОР 16 по ГОСТ25336.
Шкафсушильный, обеспечивающий поддержаниетемпературы от 20 °С до 200°С спогрешностью
±2 "С.
Весылабораторные по ГОСТ24104с пределамидопускаемойабсолютнойпогрешностиоднократ
ного взвешивания *0,01 мг.
Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильник по
ГОСТ 27752.
14