ГОСТ Р 52824—2007
6.7.2Фотоколоримотрический метод
Метод основан на гидролизе пробы пищевых трифосфатов натрия или калия и фотометрическом
определенииобщего содержания пищевыхфосфатов натрия или калия ввидефосфорнованадиевомо
либденового комплексного соединения. Оптическую плотность измеряютотносительно раствора срав
нения. содержащего известное количество пятиокисифосфора.
6.7.2.1 Средства измерений, материалы, реактивы
Весы лабораторные поГОСТ24104 с пределамидопускаемойабсолютной погрешностиоднократ
ного взвешивания± 0,01 мг.
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или спектрофотометр типа СФ-4А со светофильтрами с мак
симумом пропусканияпри длине волны соответственно(440i 10)нм или (450110) нмс погрешностью не
более л1.0 % и кюветами с толщиной поглощающего светслоя 10мм.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 °С до 100 *С .с ценой деления
1°С по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильник по
ГОСТ27752.
Колбы 2-100-2.2-250-2.2-500-2.2-1000-2.2-2000-2 по ГОСТ 1770.
Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТСХ) поГОСТ 25336.
Бюретка 1-1(3)-2-25(50>-0.1по ГОСТ29251.
Палочка стеклянная.
Фильтрбумажный «синяялента».
Водадистиллированная по ГОСТ6709.
Аммиакводный по ГОСТ 3760.
Кислотаазотная по ГОСТ 4461. плотностью 1.36 г/см3
Кислотасоляная по ГОСТ 3118, ч.. плотностью 1,19 г/см3.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, ч.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336,4.
Калий фосфорнокислыйоднозамещенный по ГОСТ4198. ч.. высушенный при (100 ±5) °С.
6.7.2.2 Отбор проб— по6.1.
6.7.2.3 Условия проведения испытаний — по 6.2.3.
6.7.2.4 Подготовка к испытанию
Приготовление раствора аммиака в соотношении 1:1
Раствораммиака в соотношении 1:1 готовят разбавлением пообъемуаммиака водногомассовой
долей не менее25 % (одначасть) дистиллированной водой (одна часть).
Приготовление раствора азотной кислоты в соотношении 1:3
Раствор азотной кислоты в соотношении 1 : 3 готовят разбавлением по объему азотной кислоты
массовойдолей не менее 56 % (одначасть)дистиллированной водой (три части).
Приготовление молибденовованадиевого реактива
Навеску молибденовокислого аммония массой 50 г с записью результата взвешивания до первого
десятичногознакарастворяют в 500 см3дистиллированной воды, нагретой дотемпературы 50 °С— 60 °С,
охлаждаютдо комнатной температуры ифильтруют (раствор А).
Навеску ванадиевокислого аммония массой 1,5 г с записью результата взвешивания до второго
десятичногознакарастворяют в 250 см3дистиллированной воды, нагретой до температуры 50°С — 60 °С
(если растворжелтеет, добавляют несколько капель аммиака), растворфильтруют, охлаждаютдо ком
натной температуры иприбавляют250 см3раствора азотной кислоты в соотношении 1:3 (раствор Б).
Раствор А вливают, перемешивая, в раствор Б. после чего добавляют в раствор 350 см3 азотной
кислоты плотностью 1,36 г/см3 и перемешивают. Реактивустойчив в течение длительного времени.
6.7.2.5 Приготовление стандартного раствора
Навескуфосфорнокислогооднозамещенного калия массой0.4790 гс записью результата взвеши
ваниядочетвертогодесятичногознакапомещаютв мерную колбувместимостью 1000см3.растворяютв
дистиллированной воде, объем раствора доводятдо метки и перемешивают.
В пересчете на пятиокись фосфора 1 см3 полученного стандартного раствора фосфорнокислого
однозамещенного калия соответствует 0,25 мг пятиокиси фосфора.
6.7.2.6 Приготовление раствора сравнения
В мернуюколбувместимостью 100 см3вносят 20м3стандартногораствора, доводятобъемдистил
лированной водой примернодо 70см3,вносят25см3молибденовованадиевогореактива идоводятдис
тиллированной водой до метки.
6.7.27 Построение градуировочного графика
13