ГОСТ Р 52824—2007
Навескугексанитрокобальтата натрия массой 5,0гс записью взвешиваниядо первогодесятичного
знака растворяют в 95.0 см3дистиллированной воды и оставляют на 12 ч. При необходимости раствор
фильтруют через плотный обеззолемный фильтр.
6.4.5 Проведение испытания
Способ 1. Навеску пробы массой от 1.0 до 1,5 г растворяют в 100 см3дистиллированной воды. К
2 см3 приготовленного раствора добавляют пипеткой 1 см3раствора винной кислоты. 1 см3раствора
уксуснокислого натрия с массовойдолей 5 %. приготовленного по ГОСТ4517,0.5 см3 спирта этилового
ректификованного из пищевого сырья (96 %) и встряхивают. Постепенное образование белого кристал
лического осадка подтверждает присутствие в растворе ионов калия.
Способ 2. Навеску пробы массой от 1,0 до 1,5 г растворяют в 100 см3дистиллированной воды. К
2 см3приготовленного раствора добавляют пипеткой 0.5 см3разведенной уксусной кислоты по6.3.4.1,
0,5 см3раствора гексанитрокобальтата натрия с массовой долей 5 % no 6.4.4.1. Образование желтого
кристаллического осадка подтверждает присутствие в растворе ионов калия.
6.5 Тест на фосфат-ион
Методоснован на качественном определении фосфат-ионов.
6.5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ24104с пределамидопускаемойабсолютной погрешностиоднократ
ного взвешивания ±0,01 г.
Электроплитка поГОСТ 14919.
Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ29227.
Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.
Пробирки П2-21-70 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
Палочка стеклянная.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислотасоляная по ГОСТ 3118. ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.
Кислота молибденовая массовой долей основного вещества 85 %.
Аммиакводный по ГОСТ 3760, ч.
Сереброазотнокислое поГОСТ 1277, ч.
Емкость из темногостекла.
6.5.2 Отбор проб — по 6.1.
6.5.3 Условия проведения испытаний — по 6.2.3.
6.5.4 Подготовка к испытанию
6.5.4.1 Приготовление раствора молибденовокислого аммония
Навеску тонко измельченной в порошок молибденовой кислоты (85 %) массой 6.5 г растворяют в
смеси 14 см3воды и 14,5 см3раствора аммиака массовой долей 10%, приготовленного по ГОСТ 4517.
Раствор охлаждают до комнатной температуры и медленно добавляют при перемешивании к смеси 32
см3азотной кислоты и 40 см3дистиллированной воды. Раствор хранят в емкости из темного стекла. Если
во время хранения образуется осадок, тодля анализа используюттолько раствор над осадком.
6.5.4.2 Приготовление раствора азотнокислого серебра
Раствор азотнокислого серебра массовой долей 4.2 % готовят растворением 4.2 г азотнокислого
серебра в 95,8 см3дистиллированной воды, подкисленной пятью каплями азотной кислоты; хранят в
емкости из темного стекла.
6.5.4.3 Раствор азотной кислоты массовой долей 10 % плотностью 1,055 г/см3 готовят по
ГОСТ4517.
6.5.5 Проведение испытания
Способ 1. Навеску пробы массой от 1,0 до 1,5 г растворяют в 100 см3дистиллированной воды. К
5 см3 раствора добавляют пипеткой 1 — 2 см3 концентрированной азотной кислоты, 5 см3 раствора
молибденовокислого аммония и нагревают. Образование осадка яркого светло-желтого «канареечно
го» цвета свидетельствуето наличии фосфат-ионов.
Способ 2. Навеску пробы массой от 1.0 до 1.5 г растворяют в 100 см3дистиллированной воды. К
5 см3 раствора добавляют пипеткой 1см3раствора азотнокислого серебра. Кобразовавшемуся осадку
желтого цвета добавляютот 1,6 до 2,0 см3разбавленной азотной кислоты no 6.5.4.3 до полногоего
рас творения. что свидетельствуето наличии фосфат-ионов.
6.6Определение массовой доли основного вещества
Метод основан на осаждении пищевого трифосфата натрия или калия хлористым триэтилендиа-
минкобальтом и последующем взвешиванииосадка.
9