ГОСТ Р 52824—2007
6.6.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Весылабораторные по ГОСТ24104с пределамидопускаемойабсолютнойпогрешностиоднократ
ного взвешивания *0,0001 г.
pH-метр состеклянным электродом с диапазоном измерения от 1 до 14ед. pH. абсолютнойдопус
каемой погрешностью измерений ±0,05 ед.рН.
Шкафсушильный, обеспечивающий поддержаниетемпературы от 20 °С до 200°С спогрешностью
±2 °С.
Тигельфильтрующий ТФ-16-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ25336.
Секундомерлюбого типа.
Мешалка магнитная.
Стакан В(Н>-1-1000 (2000) ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.
Колбы 2-100-2.2-250-2.2-1000-2,2-2000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки2-2-1 -5 (10) по ГОСТ29227.
Цилиндр мерный 1-100 (500.1000)-1 поГОСТ 1770.
Баня водяная лабораторнаятипа БВ-6.
Электроплитка поГОСТ 14919.
Воронкидля фильтрования ВФ-3-100 ХС. класс фильтра ПОР 100 по ГОСТ 25336.
Чашки фарфоровые по ГОСТ9147.
Насос водоструйный по ГОСТ25336.
Водадистиллированная по ГОСТ6709.
Кислота соляная по ГОСТ3118. плотностью 1,19 г/см3, ч.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, ч.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 2080. ч.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
Кобальтхлористый по ГОСТ4525.
Этилендиамин. раствор с массовойдолей 70 %.
Ацетон по ГОСТ2603.
Бромкрезоловый зеленый (индикатор).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч.
Фильтр бумажный «синяялента».
6.6.2 Отбор проб — по6.1.
6.6.3 Условия проведения испытаний — по6.2.3.
6.6.4 Подготовка к испытанию
6.6.4.1 Раствор соляной кислоты молярной концентрации с(НС1) = 0,5 моль/дм3 готовят по
ГОСТ25794.1.
6.6.4.2 Приготовление раствора триэтилендиаминкобальта хлористого
Навеску этилендиамина массой 261,0гс записью результата взвешиваниядо второгодесятичного
знака помещаютвстакан вместимостью 1000 см3ирастворяютв растворе, состоящем из85см3соляной
кислоты плотностью 1,19 г/см3и 535см3дистиллированной воды.
В колбе вместимостью 2000 см3 растворяют 250 г хлористого кобальта в 750 см3дистиллирован
ной воды, вливают, энергично перемешивая, в раствор хлористого кобальта раствор этилендиамина.
Через газораспределительную трубку, помещенную в раствор на глубину 1—2 см отдна колбы, пропус
кают воздух в течение 8 ч при комнатной температуре. Содержимое колбы переносят в стакан вмести
мостью 2000 см3 и упаривают на водяной бане, пропуская надраствором поток воздуха до образования
на поверхности тонкой корочки кристаллов (обычно это происходит при уменьшении объема в 2—
2.5 раза). Раствор охлаждают, тщательно перемешивая, добавляют 150 см3соляной кислоты плот
ностью 1.19 г/см3и нагреваютдо полного растворения выпавших кристаллов.
Из полученного раствора медленным прибавлением 300см3спиртав течение 1ч высаливаюттри-
этилендиаминкобальт хлористый, затем охлаждают и отфильтровывают кристаллы через стеклянную
фильтрующую воронку под вакуумом, создавая разряжение при помощи водоструйного насоса, промы
ваютчетыре разаспиртом вколичествеот 100 до 150 см3,перемешивая каждый раз кристаллы иотсасы
вая промывную жидкость. Кристаллы помещают в фарфоровую чашку и на водяной бане выпаривают
остатокспирта.
Полученный продукт растворяют в 350 см3дистиллированной кипящей воды иснова высаливают
медленным прибавлением 300 см3 спирта в течение 1 ч. Охлаяадают, отфильтровывают кристаллы
черезстеклянную фильтрующую воронкуи промываютспиртом до техпор, пока фильтрат не будетбес-
10