ГОСТ Р 52824—2007
цветным. Кристаллы тонким слоем распределяют в чашкахдля выпаривания исушатсначала на возду
хе не менее 12ч. а затем в течение 3—4 ч всушильном шкафу при температуре (105 ♦3) °С.
Масса полученного продукта — около 300 г. Его хранят в герметично закрытой банке и перед
использованием сушат в сушильном шкафу в течение 1ч при температуре (105±3) °С.
Навеску продукта массой 60.0 г с записью результата взвешивания до второго десятичного знака
помещают в колбу вместимостью 1000см3,растворяют в дистиллированной воде идоводятобъем рас
твора до метки дистиллированной водой.
6.6.4.3 Приготовление ацетатного буферного раствора с pH 3.6 — по ГОСТ4919.2.
6.6.4.4 Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм3готовят по
ГОСТ25794.1.
6.6.4.5 Приготовление раствора индикатора бромкрезолового зеленого
Навескуиндикатора массой0.2 г с записью результата взвешиваниядо второгодесятичного знака
помещаютв колбу вместимостью 100 см3,растворяютвсмеси, приготовленнойсмешиванием 6см3рас
твора гидроокиси натрия и 5 см3этилового спирта, затем доводят объем раствора дистиллированной
водой до метки.
6.6.5 Проведение испытания
Навеску пробы массой 2.5 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака
помещаютв мернуюколбувместимостью250см3.растворяютвдистиллированной воде, доводятобъем
раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают {раствор 1). Фильтруют через сухой
бумажныйфильтр («синяялента») в сухую колбу, удаляя первые порции фильтрата. Затем 50см3полу
ченного фильтрата пипеткой переносят в стакан вместимостью 250 см3и добавляют раствор соляной
кислоты, приготовленный по 6.6.4.1. до pH 3,6 (проверяют на pH-метре), перемешивая на магнитной
мешалке. Добавляют 10 см3 буферного раствора и приливают по каплям 12 см3 раствора
триэтилендиаминкобальта хлористого.
После добавления всего количества реактива триэтилендиаминкобальта хлористого раствор
перемешиваютвтечение 15мин. Полученныйосадокфильтруютчерез высушенныйдо постоянной мас
сы фильтрующий тигель, промывают небольшими порциями воды, предварительно подкисленной
уксусной кислотойдо pH 3.6. сушатв сушильном шкафу при температуре (105±3) °Сдо постоянной мас
сы. охлаждают в эксикаторе ивзвешивают.
6.6.6 Обработка результатов
Массовуюдолю основноговещества пищевоготрифосфата натрия или калияХл,%, вычисляют по
формуле
X!
(т 1- т 2)М-250-100
т- 530 50
(
1
)
гдет , — масса фильтрующеготигля с осадком после высушивания, г;
т2 — масса фильтрующего тигля, г;
М — молекулярная масса трифосфата натрия или калия
М (Nas Р3О10) =368, М (Na5P3O10 6Н20) =476. М(К5Р3О10) =448;
250 — вместимостьмерной колбы, см3;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты
т — масса навески, г;
530 — молекулярная масса осадка (Co(NH2CH2 - CH2NH2)3] H2P3O10-2H2O;
50 — объем растворенного пищевого трифосфата натрия или калия, взятый на испытание, см3
Вычисления проводят с записью результатадо второгодесятичного знака.
Окончательный результатокругляютдо первогодесятичного знака.
За результатиспытания принимают среднеарифметическоезначениедвух параллельныхопреде
лений.
Предел повторяемости (сходимости) г— абсолютное значение разности между результатами
двух измерений, полученными в условияхповторяемости при Р =95 %, недолжен превышать0.3 %.
Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух изме
рений. полученными в условиях воспроизводимости при Р= 95 %, недолжен превышать 0.6 %.
Границы абсолютной погрешности метода ♦ 0.5 % при Р =95 %.
6.7 Определение массовойдоли общей пятиокиси фосфора
6.7.1 Потенциометрический метод
Метод основан на потенциометрическом титровании от pH = 4.4 до pH = 9.0 пищевого фосфата
натрия или калия, полученного после гидролиза пищевого трифосфата натрия или калия в среде соля
ной кислоты.
и