ГОСТ Р 52823—2007
7.7.1.1 Средства измерений иреактивы
Колориметр фотоэлектрический со светофильтром с максимумом пропускания при длине волны
(630 ± 10) нм и кюветами с толщиной поглощающего светслоя 10 мм.
Весылабораторные по ГОСТ24104 спределамидопускаемойабсолютнойпогрешностиоднократ
ного взвешивания ± 0.00001 г.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 °С до 50 *С ,ценойделения 1 °С
по ГОСТ28498.
Колбы 2-50-2.2-100-2.2-500-2,2-1000-2,2-2000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки2-2-1.2-2-2,2-2-5,2-2-10. 2-2-25 по ГОСТ29169.
Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ29251.
Секундомер2-го класса точности с емкостью шкалы счетчика 30 мим. с ценой деления0.20 с.
Водадистиллированная по ГОСТ6709.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. ч.
Спиртэтиловый по ГОСТ Р 51652.
Олово двухлористое 2-водное подокументу, в соответствии с которым оно изготовлено и может
быть идентифицировано.
Глицерин по ГОСТ 6259. ч.
Кислота серная по ГОСТ4204, ч.
Спирт изобутиловый по ГОСТ6016. ч.
Толуол по ГОСТ 5789.4. д. а.
Калий фосфорнокислый однозамещемный по ГОСТ4198. ч. д. а.
7.7.1.2 Отбор проб — по 7.1.
7.7.1.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.
7.7.1.4 Подготовка к испытанию
а) Приготовление растворасерной кислоты
Раствор молярной концентрации с (V2 H2S04) = 0.7 моль/дм3 готовят следующим образом: к
980 см3 этилового спирта массовой долей 99.5 % и плотностью 0,789 г/см3 , приготовленный по
ГОСТ4517. осторожнодобавляют20 см3серной кислоты плотностью 1,84 г/см3.
б) Приготовление раствора молибдемовокислогоаммония
Навеску молибденовокислого аммония массой 100 г с записью результата взвешивания до чет
вертого десятичного знака растворяют в 800 см3 серной кислоты молярной концентрации с
(V2H2S04) = 10моль/дм3,доводятобъемрастворадистиллированнойводойдо2000см3.Растворхра
нят в склянке из темного стекла с притертой пробкой и применяют через трое суток после его
приготовления.
в) Приготовление растворадвухлористого олова
Навеску двухлористого олова массой0.2 г с записью результата взвешивания до четвертогодеся
тичного знака растворяют в смеси 50 см3глицерина и 50 см3 этилового спирта. Раствор хранят при ком
натной температуре и используют в течение семи суток.
г) Приготовление стандартного раствора фосфата с содержанием 0.1 мг пятиокиси фосфора в
1см3
Навеску фосфорнокислого однозамещенного калия массой 1,9175 г с записью взвешивания до
четвертого десятичного знака растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью
1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Пипеткой отбирают 10 см3 полученного раствора в
мерную колбу вместимостью 100 см3,доводятдистиллированной водой до метки и перемешивают.
д) Приготовление раствора сравнения
В мернуюколбувместимостью 100 см3наливают20см3дистиллированнойводы, добавляют25см3
смеси растворителей, приготовленной смешиванием 12,5 см3изобутиловогоспирта и 12,5см3толуола,
5 см3 раствора молибденовокислого аммония и энергично перемешивают в течение 15 с. Затем после
отстаивания и разделения слоев отбирают пипеткой 5 см3верхнего органического слоя в мерную колбу
вместимостью 50 см3,разбавляют раствором серной кислоты, приготовленным по 7.7.1.4 а), до объема
приблизительно 45 см3, добавляют 1 см3 раствора двухлористого олова, доводят объем серной
кислотойдо метки иперемешивают.
е) Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3вносят 1,0:2,0; 3.0; 4,0; 5,0; 6.0 см3стандартного раствора
монофосфата, что соответствует 0,1; 0.2; 0.3; 0,4; 0.5; 0.6 мг пятиокиси фосфора, разбавляют водой до
объема приблизительно20см3,добавляют25 см3 смеси растворителей, приготовленной смешиванием
12,5 см3изобутиловогоспирта и 12.5 см3толуола, 5 см3раствора молибденовокислогоаммонияи немед
ленно энергично перемешивают в течение 15 с. Затем послеотстаивания и разделения слоевотбирают
14