ГОСТ Р 52823—2007
х ъ
-
(
т
7.6.6Определение массовой доли основного вещества пищевого монофосфата натрия
E339(lli)
7.6.6.1 Подготовка к испытанию
Раствор молярной концентрации с(NaOH) = 0.5 моль/дм3 готовят поГОСТ 25794.1.
Раствор молярной концентрации с(HCI) = 0.5 моль/дм3готовятпо ГОСТ25794.1.
Водный растворс массовой долей метилового оранжевого 0,1 % готовят по ГОСТ4919.1.
Спиртовой раствор с массовойдолей фенолфталеина 0.1 % готовятпо ГОСТ4919.1.
7.6.6.2 Проведение испытания
Навескупробы массой 2г с записью результата взвешиваниядо третьегодесятичного знака поме
щают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3дистиллированной воды ититруют при пере
мешивании раствора магнитной мешалкой, сначала раствором соляной кислоты до pH 4,4. а
затем — раствором гидроокиси натрия до pH 9.2. Измерение pH проводят при температуре (20.0
± 0.5) °С pH-метром в соответствиис инструкцией к прибору.
Удвоенныйобъем раствора гидроокисинатрия, израсходованный натитрованиедо pH 9.2, сравни
ваютс объемом раствора соляной кислоты, израсходованным на титрованиедо pH 4.4. Поменьшемуиз
этих объемов вычисляют содержание монофосфата натрия.
Допускается проводить определение с индикацией первой эквивалентной точки по метиловому
оранжевому, второй — пофенолфталеину. При этом перед титрованием по фенолфталеинуканализи
руемому раствору прибавляют 4 г хлористого натрия.
7.6.6.3 Обработка результатов
Массовуюдолю основного вещества пищевого монофосфата натрия E339(iii)X3,%. вычисляют по
формуле
v _ VW-100
--------------------
’
3
)
или
Хз = 2У’.М 1°°
(4)
т
где V— объем с (HCI) = 0.5 моль/дм3раствора, израсходованный на титрование пробыдо pH 4.4;
М — масса пищевого монофосфата натрия, соответствующая 1см3 раствора соляной кислоты или
гидроокиси натрия концентрации точно 0.5 моль/дм3, г; M(Na3POJ = 0.040985 г, КЦЫаэР04 х
х0,5Н2О) = 0.04324 г. М(Na3P04 ■НгО) = 0,4549 г. iW(Na3P03•12Н20) = 0,09503г;
2V, — удвоенный объем точно с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование
пробы до pH 9.2. см3;
100 — коэффициент пересчета в проценты;
т — масса навески пробы, г.
Если объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, больше удвоенного объ
ема раствора гидроокисинатрия, то анализируемый пищевой монофосфатнатриясодержитсвободную
щелочь.
Вычисления проводят с записью результатадо второгодесятичного знака.
Окончательный результатокругляютдо первогодесятичного знака.
За результатиспытания принимают среднеарифметическое значениедвух параллельныхопреде
лений.
Предел повторяемости (сходимости) г — абсолютное значение разности между результатами
двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %. не должен превышать0.6 %.
Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух изме
рений. полученными в условиях воспроизводимости при Р - 95 %, не должен превышать0.8 %.
Границы абсолютной погрешности метода измеренийосновного вещества пищевого монофосфа
та натрия E339(iii)1 0,6 % при Р = 95 %.
7.7 Определение массовой доли общей пятиокиси фосфора
Метод определения массовой доли общей пятиокиси фосфора проводится с целью идентифика
ции пищевых монофосфатов натрия E339(i), E339(ii) и E339(iii).
7.7.1Экстракционно-фотометрический метод
Метод основан на экстракции пищевых монофосфатов натрия в виде фосфорномолибденового
аммония смесью органических растворителей и последующем фотометрическом измерении оптичес
кой плотности растворов.
13