18
лесценции контрольной пробы свидетельствует о загрязненности используемой воды, азотной кислоты или посуды, а следовательно, о непригодности их для проведения анализа.
- Определение титруемой кислотности
- Сущность метода
Метод основан на нейтрализации кислот раствором гидроокиси натрия с применением в качестве индикатора раствора фенолфталеина.
- Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы
Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы по ГОСТ 3624 (раздел 3).
Колбы конические Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.
Все используемые реактивы должны иметь квалификацию «химически чистый» или «чистый для анализа».
- Проведение измерения
В коническую колбу вместимостью 200 см3 количественно переносят пробу молочного сахара, которая составляет: для фармакопейного и рафинированного молочного сахара — 10,00 г; для пищевого и технического молочного сахара — 5,00 г. К пробе молочного сахара добавляют дистиллированную воду температурой (45 + 5) °С в количестве: 90 см3 для фармакопейного и рафинированного молочного сахара и 95 см3 для пищевого и технического молочного сахара. К полученному раствору добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до появления не исчезающего в течение 1 мин слабо-розового окрашивания.
- Обработка результатов
Титруемую кислотность, в градусах Тернера (°Т), находят умножением объема (см3) раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, затраченного на нейтрализацию кислот, на следующие коэффициенты:
10 — для фармакопейного и рафинированного молочного сахара;
20 — для пищевого и технического молочного сахара.
Результат вычислений округляют до целых чисел.
За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости: абсолютная разность результатов двух параллельных измерений — предел повторяемости (сходимости) при Р =95 % не превышает 1 °Т
Предел воспроизводимости — абсолютная разность результатов двух параллельных измерений, полученных в условиях воспроизводимости при доверительной вероятности P = 95 %, не должен превышать 3 °Т
Границы допускаемой абсолютной погрешности при определении титруемой кислотности составляют + 2 °Т
- Определение удельного вращения плоскости поляризации
- Сущность метода
Метод основан на определении удельного вращения плоскости поляризации при помощи кругового поляриметра и применим при определении удельного вращения плоскости поляризации фармакопейного и рафинированного молочного сахара.
- Средства измерений и реактивы
Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности + 0,01 г.
Поляриметр круговой типа СМ, имеющий точность отсчета угла по лимбу, равную 0,05°.
Часы механические по ГОСТ 3145.
Пипетки 1(2)-1(2)-1(5, 10, 20) по ГОСТ 29228.
Колбы П-1-1000-29/32 ТС или П-2-1000-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1(2)-100(500, 1000)-2 по ГОСТ 1770.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч. д. а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.