14
- стеклянных бусинок или кусочков фарфора, добавляют 8,0 г смеси катализатора и инертной соли, осторожно вливают 20 см3 концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают грушеобразной стеклянной пробкой или воронкой и осторожно круговыми движениями перемешивают содержимое.
Колбу Кьельдаля помещают в гнездо металлического блока на электрической плитке в наклонном положении под углом 45° и приступают к нагреванию при температуре 450 °С до прекращения пенооб- разования, пока содержимое колбы не станет жидким. При минерализации пробы кипящая кислота должна конденсироваться в середине горловины колбы Кьельдаля. Периодически содержимое колбы перемешивают, смывая обуглившиеся частицы со стенок колбы. Минерализацию продолжают до тех пор, пока жидкость не станет прозрачной, слегка голубоватой. После осветления раствора нагревание продолжают еще в течение 1,5 ч, после чего колбе дают остыть до температуры (20 + 5) °С. Затем небольшими порциями осторожно добавляют (150 + 20) см3 дистиллированной воды.
- Отгонка аммиака
В коническую приемную колбу отмеривают 20 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 0,005 моль/дм3 по 8.7.3.4, добавляют 3 капли индикатора метилового красного или метилового оранжевого по 8.7.3.1 и тщательно перемешивают.
Примечание — При анализе пробы технического молочного сахара (сырца) объем серной кислоты в приемной колбе удваивают (до 40 см3).
Приемную колбу соединяют с холодильником с помощью аллонжа и резиновой пробки так, чтобы конец аллонжа был ниже поверхности раствора серной кислоты в ней. Колбу Кьельдаля соединяют с холодильником при помощи каплеуловителя, проходящего через одну пробку с делительной (капельной) воронкой. При помощи цилиндра отмеривают 80 см3 раствора гидроокиси натрия и через воронку вносят его в колбу Кьельдаля. После вливания немедленно закрывают кран воронки во избежание потери образующегося аммиака.
Содержимое колбы Кьельдаля осторожно перемешивают круговыми движениями и нагревают до кипения. Степень нагрева регулируют таким образом, чтобы кипение в колбе было спокойным, равномерным. Необходимо следить за степенью охлаждения паров аммиака в холодильнике, регулируя ее количеством воды, проходящей через него.
Примечание — Не допускается как нагревание раствора серной кислоты в приемной колбе во избежание потерь аммиака, таки сильное охлаждение во избежание выброса содержимого приемной колбы в колбу Кьель- даля.
Перегонку считают законченной, если объем жидкости в приемной конической колбе увеличился примерно вдвое. При соблюдении указанных условий продолжительность перегонки составляет (30 + 5) мин.
Перед окончанием перегонки опускают приемную коническую колбу так, чтобы конец аллонжа оказался над поверхностью раствора серной кислоты, и продолжают перегонку в течение 1—2 мин, затем конец аллонжа ополаскивают дистиллированной водой, сливая ее в приемную колбу.
- Титрование
Содержимое приемной конической колбы титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм3. Титрование продолжают до перехода окраски: при использовании индикатора метилового красного — от красной до желтой, метилового оранжевого — от красной до оранжево-желтой.
Проводят не менее двух параллельных измерений.
- Параллельно проводят контрольный анализ, внося 1 см3 дистиллированной воды взамен 1 г молочного сахара.
Проводят не менее двух контрольных анализов.
- Обработка результатов
Массовую долю белка Х1, %, вычисляют по формуле
Х1 = (у2 - ^ • °’00014 •6’38.100, (5)
m
где V1 — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование серной кислоты в приемной конической колбе в контрольном анализе, см3;
V2— объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование серной кислоты в основном анализе, см3;
К — поправочный коэффициент к концентрации раствора гидроокиси натрия;
0,00014—масса азота, эквивалентная титру раствора серной кислоты молярной концентрации 0,005