12
эксикатор при помощи щипцов, охлаждают в течение 40 мин и взвешивают. Взвешивание необходимо проводить в возможно короткое время с записью результата взвешивания в граммах до третьего десятичного знака.
- Обработка результатов
Массовую долю влаги в молочном сахаре W, %, вычисляют по формуле
m - m 2
где m — масса стаканчика с крышкой и анализируемой пробой молочного сахара до высушивания, г; m1 — масса стаканчика с крышкой и анализируемой пробой молочного сахара после высушивания, г; т2 — масса стаканчика с крышкой, г.
За результат измерения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.
За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, и округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие приемлемости: абсолютная разность результатов двух параллельных измерений не превышает предела повторяемости (сходимости), r = 0,20 % при Р =95 %.
Предел воспроизводимости R — абсолютная разность результатов двух параллельных измерений, полученных в условиях воспроизводимости, — при P =95 % не должен превышать 0,40 %.
Границы абсолютной погрешности измерений при Р =95 % составляют + 0,30 %.
- Определение массовой доли белка
- Сущность метода
Метод основан на сжигании органических веществ пробы молочного сахара в присутствии серной кислоты, инертной соли (сернокислого калия) и катализатора (сернокислой меди), определении освобождающегося аммиака титрованием и последующем вычислении массовой доли белка.
- Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы
Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания + 0,0001 г и + 0,001 г.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Шкаф вытяжной или другие приспособления для отвода кислотных паров, выделяемых при сжигании. Часы механические по ГОСТ 3145.
Колба Кьельдаля 2-100-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1(2)-100(250, 500, 1000, 2000)-2 по ГОСТ 1770.
Колбы конические Кн-2-250-34 ТХС, Кн-2-100-42 ТХС, Кн-2-2000-50 ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные 1(3)-10(50, 100, 1000)-1(2) по ГОСТ 1770.
Стаканы В-1(2)-50(100, 250) ТС по ГОСТ 25336.
Воронки В-75(80)-100(150) ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1(2)-1(2)-1(5, 10, 20) по ГОСТ 29228.
Бюретки 1-2(6, 7)-2-5(10)-0,02 по ГОСТ 29251.
Холодильник ХШ-3-200 по ГОСТ 25336.
Аллонж АИ-19/26-60 по ГОСТ 25336.
Капельница из темного стекла.
Посуда стеклянная из темного стекла с плотно закрывающейся крышкой.
Блок алюминиевый с гнездами для пробирок или колб Кьельдаля.
Вещества, предотвращающие выбрасывание жидкости: для сжигания — кусочки фарфора или стеклянные бусинки; для дистилляции — свежепрокаленные кусочки пемзы.
Метиловый красный.
Метиловый оранжевый.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч, плотностью 1830—1840 кг/м3.
Кислота серная стандарт-титр молярной концентрации 0,1 моль/дм3.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, х. ч.