16
- Определение массовой доли золы
- Сущность метода
Метод основан на сухой минерализации органических веществ пробы молочного сахара путем сжигания.
- Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и материалы
Электропечь сопротивления камерная лабораторная или печь муфельная, обеспечивающая поддержание температуры от 50 °С до 1000 °С с отклонениями от заданных значений + 25 °С.
Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности + 0,1 мг.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Часы механические по ГОСТ 3145.
Эксикатор 2-100 (140, 190) по ГОСТ 25336.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147, высокий 3(4).
Щипцы тигельные.
Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.
- Проведение измерения
Фарфоровый тигель прокаливают в электропечи в течение (35 + 5) мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем в него помещают 2—3 г молочного сахара и нагревают на электрической плитке до тех пор, пока сахар не обуглится. Обуглившуюся массу озоляют в электропечи при температуре (450 + 25) °С до пепельно-белого цвета. Затем тигель вынимают при помощи щипцов, переносят в эксикатор для охлаждения и взвешивают.
- Обработка результатов
Массовую долю золы в молочном сахаре Х2, %, вычисляют по формуле
где m1 — масса тигля с анализируемой пробой молочного сахара после озоления, г; m2 — масса тигля, г;
m3 — масса тигля с анализируемой пробой молочного сахара до озоления, г.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости: абсолютная разность результатов двух определений не превышает предела повторяемости (сходимости) при Р =95 % — 0,05 %.
Абсолютная разность результатов двух параллельных определений, полученных в условиях воспроизводимости, не должна превышать предела воспроизводимости при Р =95 % — 0,07 %.
Границы абсолютной погрешности измерений при определении массовой доли золы при Р =95 % составляют + 0,05 %.
- Определение массовой доли хлоридов
- Сущность метода
Метод основан на сравнительной оценке интенсивности опалесценции раствора молочного сахара и раствора сравнения.
- Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы
Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности + 0,1 мг.
Анализатор потенциометрический типа I по ГОСТ 19881.
Часы механические по ГОСТ 3145.
Колбы мерные 1(2)-50(1000)-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные 1(3)-1000-1(2) по ГОСТ 1770.
Пипетки 1(2)-1(2)-1(5, 10, 20) по ГОСТ 29228.
Пробирки П1(П2)-16(14)-150(100) ХС по ГОСТ 25336.
Штатив для пробирок.