13
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.
Натрия гидроокись стандарт-титр молярной концентрации 0,1 моль/дм3.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.
Все используемые реактивы должны иметь квалификацию «химически чистый» или «чистый для анализа».
- Подготовка к проведению измерения
- Приготовление растворов индикаторов массовой концентрации 1 г/дм3 Индикаторы, применяемые при титровании, готовят следующим образом.
0,10 г метилового красного помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают до метки этиловый спирт объемной долей 96 %.
0,10 г метилового оранжевого помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают до метки дистиллированную воду.
Срок хранения растворов в плотно закрытой посуде в затемненном месте при комнатной температуре — не более 3 мес.
- Приготовление раствора гидроокиси натрия массовой долей 40 %
- г гидроокиси натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают до метки дистиллированную воду. Раствор тщательно перемешивают до полного растворения реактива и фильтруют.
Срок хранения раствора — не более 6 мес.
- Приготовление смеси катализатора и инертной соли
Смесь готовят добавлением к 100 г сернокислого калия 5 г сернокислой меди и тщательным перемешиванием.
Срок хранения смеси в герметически закрытой посуде — не более 1 года.
- Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации 0,005 моль/дм3
Раствор серной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм3 готовят в соответствии с инструкцией на стандарт-титр молярной концентрации 0,1 моль/дм3.
Затем 100 см3 приготовленного раствора серной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм3 количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора в плотно закрытой посуде в затемненном месте при комнатной температуре — не более 1 мес.
- Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм3
В соответствии с инструкцией по приготовлению титрованных растворов, используя стандарт-титр, готовят раствор гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3.
Затем 100 см3 приготовленного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
Уточняют молярную концентрацию приготовленного раствора титрованием. Для этого к 20 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 0,005 моль/дм3 добавляют три капли индикатора (метилового красного или метилового оранжевого) и титруют приготовленным раствором гидроокиси натрия.
При использовании индикатора метилового красного титруют до перехода окраски из красной в желтую, а метилового оранжевого — из красной в оранжево-желтую. Титрование проводят 3—4 раза, рассчитывают поправочный коэффициент (К) к концентрации раствора гидроокиси натрия с точностью до третьего десятичного знака.
Примечание — Предпочтительнее применять индикатор метиловый красный, т. к. переход окраски при его использовании более уловим.
Срок хранения раствора в плотно закрытой посуде при комнатной температуре в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей, — не более 3 мес.
- Проведение измерения
- Минерализация
г молочного сахара переносят в колбу Кьельдаля вместимостью 500 см3, помещают несколько