17
Посуда стеклянная с плотно закрывающейся крышкой.
Груша резиновая.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч. д. а.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч. д. а.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч. д. а.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч. д. а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.
Все используемые реактивы должны иметь квалификацию «химически чистый» или «чистый для анализа».
- Подготовка к проведению измерения
- Приготовление раствора аммиака
440 см3 концентрированного аммиака количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают до метки дистиллированную воду. Раствор тщательно перемешивают.
Срокхранения раствора в плотно закрытой посуде при комнатной температуре — не более 1 мес.
- Приготовление раствора азотной кислоты
К двум частям дистиллированной воды осторожно прибавляют одну часть концентрированной азотной кислоты. Раствор тщательно перемешивают.
Срокхранения раствора — не более 6 мес.
- Приготовление раствора азотнокислого серебра массовой долей 2 %
- г азотнокислого серебра переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор тщательно перемешивают.
Срокхранения раствора в посуде из темного стекла — не более 6 мес.
- Приготовление основного и контрольного раствора хлор-иона
Для приготовления основного раствора 0,659 прокаленного кристаллического хлористого натрия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают до метки дистиллированную воду. Раствор тщательно перемешивают. В 1 см3 основного раствора содержится 0,4 мг хлор-иона.
Для приготовления контрольного раствора 5 см3 основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают до метки дистиллированную воду. Раствор тщательно перемешивают. В 10 см3 контрольного раствора содержится 0,02 мг хлор-иона.
Срокхранения основного раствора в стеклянной посуде с плотно закрывающейся крышкой — не более 1 мес.
Контрольный раствор применяют только свежеприготовленным.
- Приготовление раствора молочного сахара
2,50 г молочного сахара помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают до метки дистиллированную воду. Раствор тщательно перемешивают до полного растворения молочного сахара.
Раствор применяют только свежеприготовленным.
- Приготовление раствора сравнения
К 10 см3 контрольного раствора добавляют 0,5 см3 раствора азотной кислоты, 0,5 см3 раствора азотнокислого серебра массовой долей 2 % и перемешивают.
Раствор применяют только свежеприготовленным.
- Проведение измерения
К 10 см3 раствора молочного сахара, доведенного до нейтральной реакции (7 рН) раствором азотной кислоты или раствором аммиака, добавляют 0,5 см3 раствора азотной кислоты, 0,5 см3 раствора азотнокислого серебра и перемешивают. Через 5 мин сравнивают опалесценцию раствора молочного сахара и раствора сравнения. Интенсивность опалесценции наблюдают в проходящем свете на темном фоне.
- Обработка результатов
Если интенсивность опалесценции раствора молочного сахара не превышает интенсивность опалесценции раствора сравнения, это означает, что массовая доля хлоридов в анализируемой пробе молочного сахара — не более 0,004 %. Более интенсивная опалесценция раствора молочного сахара свидетельствует о том, что массовая доля хлоридов в анализируемой пробе молочного сахара превышает 0,004 %.
Параллельно ставят контрольную пробу. Для этого используют 10 см3 дистиллированной воды и определение проводят как описано выше. Контрольная проба не должна опалесцировать. Наличие опа