ГОСТ Р 54503―2011
Посуда и оборудование лабораторное стеклянное (воронка лабораторная, дефлегматор елочный,
колбы плоскодонные, колбы круглодонные, колбы остродонные, колбы грушевидные, стаканы химиче-
ские, эксикатор) по ГОСТ 25336.
Пинцет медицинский по ГОСТ 21241.
Растворители: ацетон по ГОСТ 2603, х. ч., метилен хлористый по ГОСТ 9968, х. ч., гексан для хро-
матографии, х.ч., метанол по ГОСТ 6995, х. ч., изооктан для хроматографии, х. ч.
Примечание — Применяемые растворители должны соответствовать требованиям, установленным в
А.2 и А.3 (приложение А).
Кислота серная по ГОСТ 14262, ос. ч.
Натрий сернокислый безводный (сульфат натрия) по ГОСТ 4166, х. ч.
Калия гидроокись (гидроксид калия) по ГОСТ 24363, х. ч.
Серебро азотнокислое (нитрат серебра) по ГОСТ 1277, ч. д. а.
Силикагель для хроматографии с размером зерна 0,063—0,200 мм.
Алюминия оксид (основный) для хроматографии с размером зерна 0,063—0,200 мм.
Гелий газообразный высокой чистоты с объёмной долей не менее 99,995 %.
Азот газообразный по ГОСТ 9293, ос. ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Материал кварцевый волокнистый или стекловата.
Фольга алюминиевая по ГОСТ 745.
Проволока медная диаметром менее 0,05 мм без лакокрасочного покрытия.
Бумага индикаторная универсальная.
Примечание — Допускается применять другие средства измерений, аппаратуру, вспомогательные
устройства, реактивы с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.
5.3 Порядок подготовки к проведению измерений
5
5.3.1 Подготовка лабораторной посуды, реактивов и материалов — в соответствии с требования-
ми приложения А.
5.3.2 Подготовка безводного сульфата натрия
Сульфат натрия помещают в фарфоровую чашку и выдерживают в муфельной электропечи при
температуре (650 ± 20) °С не менее 6 ч.
Срок хранения подготовленного сульфата натрия в закрытой стеклянной емкости при комнатной
температуре не более 3 мес.
5.3.3 Подготовка кварцевого волокнистого материала и стекловаты
Кварцевый волокнистый материал или стекловату помещают в фарфоровую чашку и выдержива-
ют в муфельной электропечи не менее 6 ч при температуре (800 ± 20) °С — для кварцевого материала,
(450 ± 20) °С — для стекловаты.
Срок хранения подготовленного материала в закрытой стеклянной емкости не ограничен.
5.3.4 Подготовка силикагеля
Силикагель помещают в стеклянную колонку и промывают хлористым метиленом из расчета
100—110 см
3
на 50 г силикагеля, затем через колонку пропускают азот до удаления остатков раствори-
теля. Колонку с силикагелем помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры (50 ± 5)°С, затем
температуру доводят до (180 ± 5) °С и выдерживают не менее 4 ч или до температуры (130 ± 5) °С и
выдерживают не менее 15 ч.
Подготовленный силикагель быстро, не охлаждая, переносят в емкость из темного стекла и за-
крывают. Срок хранения подготовленного силикагеля при комнатной температуре не более 3 мес.
5.3.5 Подготовка силикагеля с массовой долей серной кислоты 40 % (далее — импрегниро-
ванного серной кислотой)
В стеклянную круглодонную колбу вместимостью 500 см
3
, снабженную притертой пробкой, по-
мещают (22,0 ± 0,5) см
3
концентрированной серной кислоты и быстро добавляют (60 ± 2) г нагретого в
сушильном шкафу при температуре 130 °С — 180 °С силикагеля (см. 5.3.4), не допуская его охлаждения и
длительного контакта с воздухом. Колбу интенсивно встряхивают до получения однородного свобод-но
сыпучего порошка и выдерживают в течение 24 ч в закрытом эксикаторе.
Срок хранения подготовленного силикагеля в емкости из темного стекла при комнатной темпера-
тур
е
н
е
бол
ее 3
м
е
с
.