ГОСТ Р 54503―2011
данное условие не выполняется, то повторяют процедуру контроля стабильности градуировочной харак-
теристики прибора с использованием другого градуировочного раствора. При повторном невыполнении
указанного критерия стабильности градуировочной характеристики проводят новую градуировку.
5.4 Подготовка пробы анализируемой воды к измерению
5.4.1 В емкость вместимостью около 2000 мм
3
вносят приблизительно 500 мм
3
ацетона, добавля-
ют 50 мм
3
раствора суррогатных внутренних стандартов ПХБ 29 и ПХБ 112 (см. 5.3.12.1), затем полу-
ченный раствор вносят в емкость с пробой анализируемой воды, после чего емкость вместимостью
около 2000 мм
3
ополаскивают тремя порциями ацетона, приблизительно по 500 мм
3
каждая, которые
также добавляют в емкость с пробой анализируемой воды и выдерживают не менее 4 ч.
Примечание — Раствор суррогатных внутренних стандартов не добавляют, если его внесли в пробу при
ее отборе (см. 4.3.1).
5.4.2 Подготовленную по 5.4.1 пробу переносят из емкости в делительную воронку, после чего ем-
кость ополаскивают ацетоном (10—15 см
3
), который также переносят в делительную воронку с пробой.
Затем в делительную воронку добавляют 20—25 см
3
гексана, плотно закрывают воронку и интенсивно
встряхивают в течение 2—3 мин, периодически сбрасывая избыточное давление. Затем органический
слой (экстракт) отделяют от водного и собирают. Процедуру экстракции повторяют дважды.
Делительную воронку ополаскивают гексаном (10—15 см
3
), который объединяют с экстрактом
пробы анализируемой воды. Затем полученный экстракт сушат, например, вымораживанием или над
безводным сульфатом натрия (до свободного пересыпания осушителя).
5.4.3 Очистка экстракта пробы анализируемой воды
5.4.3.1 При наличии у экстракта (см. 5.4.2) интенсивной окраски его подвергают предварительной
очистке следующим способом: в экстракт вносят 4—5 см
3
силикагеля, импрегнированного серной кис-
лотой (см. 5.3.5), и выдерживают не менее 3—4 ч, периодически встряхивая содержимое колбы.
5.4.3.2 Готовят многослойную колонку следующим способом: в стеклянную колонку с внутренним
диаметром от 15 до 20 мм помещают кварцевый волокнистый материал или стекловату (см. 5.3.3) в
качестве подложки, на нее последовательно насыпают (2,0 ± 0,2) см
3
силикагеля, импрегнированного
нитратом серебра (см. 5.3.7); (2,0 ± 0,2) см
3
силикагеля по 5.3.4; (3,0 ± 0,2) см
3
силикагеля, импрегниро-
ванного гидроксидом калия (см. 5.3.6); (2,0 ± 0,2) см
3
силикагеля по 5.3.4; (4,0 ± 0,2) см
3
силикагеля, им-
прегнированного серной кислотой (см. 5.3.5); (4,0 ± 0,2) см
3
силикагеля по 5.3.4; (2,0 ± 0,2) см
3
безвод-
ного сульфата натрия (см. 5.3.2).
Экстракт пробы анализируемой воды по 5.4.2 или 5.4.3.1 переносят в многослойную колонку,
после чего емкость из-под экстракта ополаскивают тремя порциями по 5 см
3
гексана, которые тоже
переносят в колонку. Когда уровень экстракта достигнет слоя сульфата натрия, колонку элюируют 60
см
3
смеси гексан/хлористый метилен (см. 5.3.8). Элюат собирают в колбу и упаривают на ротацион-ном
испарителе или с использованием дефлегматора до объема примерно 0,5 см
3
, после чего добав-ляют
0,05 см
3
раствора внутреннего стандарта ПХБ 207 (см. 5.3.12.2).
Примечания
1 При наличии априорной информации о загрязненности пробы нефтепродуктами и необходимости прове-
дения очистки по 5.4.3.4, внутренний стандарт ПХБ 207 добавляют в пробу после проведения очистки на оксиде
алюминия.
2 При каждом упаривании в экстракт добавляют около 0,2 см
3
изооктана для предотвращения потерь анали-
тов и внутренних стандартов.
5.4.3.3 Если в многослойной колонке слой силикагеля, импрегнированного нитратом серебра
(см. 5.3.7), полностью окрашивается (высокое содержание молекулярной серы), то проводят доочистку
экстракта с помощью шариков из медной проволоки (см. 5.3.10). Для этого шарики вносят в экстракт до
тех пор, пока вновь добавленный шарик не перестанет темнеть, и выдерживают в течение 0,5 ч.
Примечание — Данный способ очистки позволяет исключить использование в многослойной колонке
слоя силикагеля, импрегнированного нитратом серебра (см. 5.3.7).
9
Срок хранения очищенного экстракта в защищенном от света месте при температуре не выше
минус 10 °С не более года.
5.4.3.4 Если очистка способами 5.4.3.1—5.4.3.3 не дала удовлетворительного результата (в ходе
хромато-масс-спектрометрическогоанализа установлен высокийуровень фона в пробе)илипредполагает-
сязагрязнениепробынефтепродуктами,
тоочисткуэкстрактапроводятсиспользованиемоксидаалюминия