ГОСТ Р 54503―2011
5.3.6 Подготовка силикагеля с массовой долей гидроксида калия 33 % (далее — импрегни-
рованного гидроксидом калия)
В стакан из термостойкого стекла вносят (50,0 ± 0,5) г гидроксида калия, добавляют примерно
150 см
3
метанола, нагревают содержимое до растворения гидроксида калия, после чего дают раствору
остыть до температуры 30 °С — 40 °С и при постоянном помешивании добавляют (100 ± 3) г силика-
геля по 5.3.4, затем интенсивно перемешивают до получения однородной массы, остатки метанола
отдувают азотом при температуре 60 °С — 70 °С. После получения однородного сыпучего порошка его
выдерживают в сушильном шкафу при температуре (130 ± 5) °С не менее 15 ч.
Подготовленный силикагель быстро, не охлаждая, переносят в емкость из темного стекла и за-
крывают. Срок хранения подготовленного силикагеля при комнатной температуре не более 3 мес.
5.3.7 Подготовка силикагеля с массовой долей нитрата серебра 10 % (далее — импрегниро-
ванного нитратом серебра)
В круглодонную колбу вместимостью 250 см
3
вносят примерно 100 см
3
дистиллированной воды,
добавляют 5,6 г нитрата серебра и растворяют, затем добавляют (50 ± 1) г силикагеля по 5.3.4 и пере-
мешивают, после чего отгоняют воду на ротационном испарителе при температуре 60 °С — 70 °С. По-
сле получения однородного сыпучего порошка его выдерживают в сушильном шкафу при температуре
(130 ± 5) °С не менее 12 ч.
Подготовленный силикагель быстро, не охлаждая, переносят в емкость из темного стекла и за-
крывают.
Примечание — При подготовке силикагеля, импрегнированного нитратом серебра, емкости защищают
от воздействия света. В случае потемнения силикагеля в процессе подготовки или при хранении процедуру выпол-
няют заново с новой порцией исходного силикагеля.
6
Срок хранения подготовленного силикагеля при комнатной температуре в защищенном от воздей-
ствия света месте не более 3 мес.
5.3.8 Приготовление смеси гексан/хлористый метилен в соотношении 98 : 2, % об.
Для приготовления 100 см
3
смеси в колбу вместимостью 150 см
3
вносят 98 см
3
гексана и добав-
ляют 2 см
3
хлористого метилена.
Смесь готовят непосредственно перед использованием.
5.3.9 Приготовление раствора с массовой долей азотной кислоты (3—5) %
Для приготовления 50 см
3
раствора азотной кислоты в колбу вместимостью 100 см
3
вносят
50 см
3
дистиллированной воды и добавляют 1,5—2,5 см
3
концентрированной азотной кислоты.
Срок хранения раствора не более 3 мес.
5.3.10 Подготовка шариков из медной проволоки
Медную проволоку скатывают в неплотные шарики диаметром от 5 до 10 мм, которые вносят на
1—1,5 мин в емкость с раствором азотной кислоты (см. 5.3.9), затем шарики пинцетом вынимают из
раствора, помещают в воронку Бюхнера и промывают большим количеством дистиллированной воды.
С помощью пинцета стряхивают остатки дистиллированной воды с шариков, быстро ополаскивают в
ацетоне, вынимают, стряхивают остатки ацетона и быстро переносят в емкость с гексаном.
Шарики готовят непосредственно перед использованием и хранят под слоем гексана до применения.
5.3.11 Подготовка оксида алюминия
Необходимое количество оксида алюминия (из расчета 5 см
3
на 0,5 дм
3
пробы анализируемой
воды) помещают в стеклянную колонку и выдерживают в течение 4—5 ч в муфельной печи при темпе-
ратуре (370 ± 20) °С в потоке азота, затем охлаждают в потоке азота до комнатной температуры.
Срок хранения подготовленного оксида алюминия в герметично закрытой емкости при комнатной
температуре не более 24 ч.
5.3.12 Приготовление растворов ПХБ
Растворы ПХБ готовят в стеклянных емкостях (виалах), снабженных завинчивающейся крышкой и
тефлоновой прокладкой, с использованием микрошприцев.
5.3.12.1 Приготовление раствора суррогатных внутренних стандартов ПХБ 29 и ПХБ 112 массовой
концентрации 1 нг/мм
3
Для приготовления 1000 мм
3
раствора суррогатных внутренних стандартов в емкость вместимо-
стью около 2000 мм
3
вносят 980 мм
3
изооктана, 10 мм
3
ОС ПХБ 29 (см. 5.2) с номинальной концентра-
цией 100 нг/мм
3
и 10 мм
3
ОС ПХБ 112 (см. 5.2) с номинальной концентрацией 100 нг/мм
3
.
Срок хранения раствора суррогатных внутренних стандартов при температуре не выше минус
10 °С не более года.