ГОСТ Р 54503―2011
Приложение Г
(обязательное)
Определение массовой доли индивидуальных ПХБ в промышленной смеси ПХБ
а
Г.1 Готовят раствор каждой из промышленных смесей ПХБ следующим способом: в емкость вместимо-
стью около 2000 мм
3
вносят 400 мм
3
изооктана, 50 мм
3
раствора суррогатных внутренних стандартов ПХБ 29 и
ПХБ 112 (см. 5.3.12.1), 50 мм
3
конкретного раствора ОС промышленной смеси (см. 5.2) с номинальной концентра-
цией 100 нг/мм
3
.
Для анализа готовят не менее двух растворов каждой промышленной смеси ПХБ.
Срок хранения приготовленных растворов промышленных смесей ПХБ при температуре не выше минус
10 °С не более 6 мес.
Г.2 Проводят анализ растворов промышленной смеси ПХБ (см. Г.1) в соответствии с требованиями 5.5.1,
при этом каждый раствор промышленной смеси ПХБ анализируют не менее двух раз. Регистрируют масс-
хроматограммы растворов промышленной смеси ПХБ.
Массовую долю индивидуального ПХБ W , единица массовой доли, в каждом растворе промышленной сме-
си ПХБ рассчитывают по формуле
Q
W
а
=
Q
а
,
(Г.1)
П
С
а
ПС
где Q — содержание индивидуального ПХБ в растворе промышленной смеси ПХБ, рассчитанное по 5.6.2 с ис-
пользованием градуировочной характеристики (см. 5.3.14), нг;
Q— содержание промышленной смеси ПХБ в растворе, приготовленном в соответствии с Г.1, нг.
Г.3 Для каждого раствора промышленной смеси ПХБ рассчитывают среднее значение массовой доли каждо-
го аналита W
а(ср)
, единица массовой доли, по формуле
N
å
N
W
a
W
а
(
c
p
)
=
i
=
1
,
(Г.2)
ПС
где N — число измерений (как правило, не менее двух).
Г.4 Суммарную массовую долю индивидуальных ПХБ в каждом растворе промышленной смеси ПХБ W,
единица массовой доли, рассчитывают по формуле
å
n
W
П
С
=
W
a
(с
р
)
,
(Г.3)
i
=
1
ПС
где n — число индивидуальных ПХБ (n = 1 ÷ 7).
Г.5 Допускаемое расхождение d, %, между рассчитанными по формуле (Г.3) значениями W, полученными
для разных растворов промышленной смеси ПХБ, рассчитывают по формуле
W
()
W
−
W
d
=
П
С
max
П
С
min
×
100,
П
Сс
р
ПС max
ПС min
где W — максимальное значение суммарной массовой доли индивидуальных ПХБ, единица массовой доли;
W — минимальное значение суммарной массовой доли индивидуальных ПХБ, единица массовой доли;
W
ПСср
— среднее значение суммарной массовой доли индивидуальных ПХБ, рассчитанное по формуле
å
l
l
W
П
С
i
W
П
Сc
p
=
i
=
1
,
(Г.5)
23
ПСср
W
ëû
êú
где
l
— число растворов промышленной смеси ПХБ, взятых для анализа.
Если значение d не превышает 10 %, то массовую долю аналитов W в промышленной смеси ПХБпринимают
равной W.
Если значение d превышает 10 %, то измерения считают неудовлетворительными и растворы промышлен-
ной смеси ПХБ готовят заново.
Г.6 Значение расширенной неопределенности измерения массовой доли индивидуальных ПХБ в промыш-
ленных смесях ПХБ при k = 2
é
U(W)
ù
составляет ± 22 %.