ГОСТ Р 54503―2011
Экстрагент: гексан для хроматографии, х. ч.
Примечание — Допускается использовать другие экстрагенты, обеспечивающие эффективность извлече-
ния ПХБ не менее 60 %. Определение эффективности извлечения — в соответствии с требованиями приложения Е.
Декан или додекан, х. ч., удовлетворяющий требованиям, изложенным в приложении А.
Хлопковая вата, промытая экстрагентом.
6.3 Порядок подготовки к проведению измерений
6.3.1 Подготовка посуды и растворителей — в соответствии с требованиями приложения А.
6.3.2 Подготовка безводного сульфата натрия
Сульфат натрия прокаливают в муфельной печи при температуре (500 ± 20)
С в течение
(4,0 ± 0,5) ч, после чего охлаждают приблизительно до температуры 200
С, затем переносят в эксика-
тор, содержащий осушитель, и охлаждают до комнатной температуры.
Срок хранения подготовленного сульфата натрия в герметично закрытой стеклянной емкости при
комнатной температуре не более 3 мес.
6.3.3 Подготовка безводного оксида алюминия
Порцию (не более 500 г) оксида алюминия прокаливают в муфельной печи при температуре
(500 ± 20)
С в течение (2,0 ± 0,5) ч, после чего охлаждают приблизительно до температуры 200
С, за-
тем переносят в эксикатор, содержащий осушитель, и охлаждают до комнатной температуры.
Срок хранения подготовленного оксида алюминия в герметично закрытой стеклянной емкости не
более 2 ч.
6.3.4 Подготовка деактивированного оксида алюминия
В стеклянной емкости взвешивают порцию безводного оксида алюминия (см. 6.3.3) и добавляют
дистиллированной воды (см. 6.2) из расчета (7,0 ± 0,2) % масс. Емкость закрывают и перемешивают не
менее 2 ч до однородного состояния.
Срок хранения подготовленного оксида алюминия в герметично закрытой стеклянной емкости не
более 7 сут.
В случае нарушения герметичности емкости, а также перед применением после хранения свыше
7 сут подготовку оксида алюминия повторяют по 6.3.3—6.3.4.
6.3.5 Подготовка оксида алюминия, импрегнированного нитратом серебра
В широкогорлую коническую колбу, защищенную от света, вносят (0,75 ± 0,01) см
3
дистиллирован-
ной воды (см. 6.2), (0,75 ± 0,01) г нитрата серебра, перемешивают его до растворения, затем добавляют
(4,0 ± 0,2) см
3
ацетона и (10,0 ± 0,2) г деактивированного оксида алюминия (см. 6.3.4) и перемешивают,
интенсивно встряхивая. Выдерживают содержимое колбы до испарения ацетона.
Срок хранения подготовленного оксида алюминия в темном месте не более 4 ч.
6.3.6 Подготовка дезактивированного силикагеля
6.3.6.1 Подготовка безводного силикагеля
Порцию (не более 500 г) силикагеля прокаливают в муфельной печи при температуре (500 ± 20)
С
в течение 14 ч, после чего охлаждают приблизительно до температуры 200
С, затем переносят в экс-
икатор (без осушителя) и охлаждают до комнатной температуры.
Срок хранения подготовленного силикагеля в герметично закрытой стеклянной емкости не бо-
лее 7 сут.
6.3.6.2 Подготовка дезактивированного силикагеля
В стеклянной емкости взвешивают порцию безводного силикагеля (см. 6.3.6.1) и добавляют дис-
тиллированной воды (см. 6.2) из расчета 3 % масс. Емкость закрывают и перемешивают не менее 2 ч до
однородного состояния.
Срок хранения дезактивированного силикагеля в герметично закрытой стеклянной емкости не бо-
лее 24 ч.
6.3.7 Приготовление исходного раствора аналитов
Исходный раствор аналитов ПХБ 28, ПХБ 52, ПХБ 101, ПХБ 138, ПХБ 153, ПХБ 180, ОС ПХБ 118
или ПХБ 194 (см. 6.2) готовят по процедуре, изложенной в 5.3.12.3.
Примечание — В качестве растворителя допускается использовать ацетон или гексан (см. 5.2).
14
6.3.8 Приготовление градуировочных растворов ПХБ
Готовят не менее пяти градуировочных растворов с различными концентрациями, охватывающими
весьдиапазонизмерений,
путемразбавленияэкстрагентом(см.
6.2)исходногорастворааналитов(см.
6.3.7).