ГОСТ Р 54503―2011
3.6 суррогатный внутренний стандарт (surrogate standard): Внутренний стандарт, который вно-
сится в анализируемую пробу до экстракции, моделирует поведение аналитов и используется для ко-
личественного определения аналитов.
3.7 внутренний стандарт выхода (recovery standard): Внутренний стандарт, который вносится в
пробу непосредственно перед инструментальным анализом и используется для расчета выхода сурро-
гатных внутренних стандартов.
4 Отбор проб
4.1 Общие требования к отбору проб воды — по ГОСТ 31861 и ГОСТ Р 56237.
При отборе проб необходимо обеспечить отсутствие потерь определяемых ПХБ и исключить воз-
можностьвнесениявпробуанализируемойводыдополнительныхмешающихвеществ. Предпочтитель-
но использовать стеклянные, эмалированные или изготовленные из нержавеющей стали устройства.
Пробу отбирают в емкость из темного стекла вместимостью не менее 0,5 дм
3
, снабженную при-
тертой пробкой или завинчивающейся крышкой и прокладкой из инертного материала. Емкость запол-
няют водой по «плечики» бутыли.
Примечание — Подготовка емкостей для хранения проб — в соответствии с требованиями приложения А.
4.2 Если рН пробы более 8, то для понижения рН до значений 5—8 в отобранную пробу перед
началом анализа или хранения добавляют серную кислоту. Значения рН определяют c помощью инди-
каторной бумаги.
4.3 Отобранные пробы хранят в темном месте при температуре 2
С — 5
С. При этом:
4.3.1 Для метода А:
- в отобранную пробу вносят 50 мм
3
раствора суррогатных внутренних стандартов (см. 5.3.12.1) и
хранят не более 1 мес.
4.3.2 Для метода Б:
- отобранные пробы экстрагируют органическим растворителем (см. экстрагент по 6.2) не позднее
24 ч после их отбора и полученные экстракты хранят не более 2 мес.
Примечание — Перед началом анализа, выполняемого после длительного хранения, объем экстракта
пробы при необходимости доводят экстрагентом до начального объема.
5 Метод газовой хроматографии с масс-селективным детектированием
(метод А)
5.1 Сущность метода
Сущность метода заключается во внесении в пробу анализируемой воды суррогатных внутренних
стандартов, экстракции ПХБ из пробы воды органическим растворителем, очистке экстракта от сопут-
ствующих соединений и хромато-масс-спектрометрическом анализе экстракта в режиме регистрации
выбранных ионов (selected ion monitoring — SIM) с последующей идентификацией и определением
массовых концентраций индивидуальных ПХБ.
Определение суммарного содержания ПХБ в пробе выполняют на основе данных о массовой доле
аналитоввпромышленныхсмесяхПХБиизмеренногосодержанияаналитоввпробеанализируемойводы.
Примечания
1 Промышленные смеси ПХБ имеют характерный состав как по набору, так и по соотношению индивидуаль-
ных ПХБ, что позволяет проводить идентификацию промышленной смеси ПХБ.
2 Если промышленная смесь ПХБ, которой вызвано загрязнение анализируемой воды, неизвестна, то для
проведения расчетов выбирают наиболее близкую по составу промышленную смесь.
5.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы
3
Хроматограф газовый с масс-селективным детектором (далее — хромато-масс-спектрометр), ос-
нащенный капиллярной колонкой и компьютером с программным обеспечением для обработки масс-
спектрометрических и хроматографических данных.
Колонка хроматографическая капиллярная с неподвижной слабо полярной фазой, например,
HP-5MS, внутренним диаметром 0,25 или 0,32 мм, длиной не менее 25 м, толщиной пленки неподвиж-
ной
фазы
0,2,
или
0,25,
или
0,32
мкм.