ГОСТ Р 54503―2011
Измерения проводят в условиях, в которых была выполнена градуировка прибора. Пример усло-
вий хроматографического анализа приведен в В.2 (приложение В).
Полученные значения не должны отличаться более чем на 20 % от содержания (или массовой
концентрации) ПХБ в градуировочном растворе. Если условие не выполняется, то выясняют причины,
устраняют их и проводят градуировку прибора заново.
6.3.12 Подготовка проб анализируемой воды к измерению
Проводят экстракцию одним из следующих способов:
6.3.12.1 Экстракция в емкости, содержащей пробу анализируемой воды, и разделение в делитель-
ной воронке
В емкость с пробой воды вносят 20—30 см
3
экстрагента (см. 6.2), закрывают пробкой и встряхи-
вают не менее 10 мин, затем переливают в делительную воронку и выдерживают до разделения фаз.
Водный (нижний) слой сливают обратно в емкость. Экстракцию повторяют дважды.
Примечание — Допускается проводить экстракцию непосредственно в делительной воронке.
6.3.12.2 Экстракция в емкости, содержащей пробу анализируемой воды, с использованием экс-
трактора или магнитной мешалки и разделение в микросепараторе
В емкость с пробой анализируемой воды вносят 20—30 см
3
экстрагента (см. 6.2) и, прикрыв ем-
кость с пробой, перемешивают одним из способов:
- с помощью магнитной мешалки со скоростью не менее 17 с
–1
не менее 10 мин;
- с помощью высокоскоростного экстрактора при охлаждении до (4 ± 2)
С в течение 2 мин.
После перемешивания содержимое емкости выдерживают до разделения фаз, затем вливают
дистиллированную воду в воронку микросепаратора до тех пор, пока поверхность органической фазы
не поднимется до уровня, достаточного для отбора экстракта.
6.3.12.3 После экстракции и разделения (см. 6.3.12.1 или 6.3.12.2) проводят осушение экстракта
одним из следующих способов:
- экстракт пропускают через колонку с безводным сульфатом натрия (см. 6.3.2), предварительно
промытым растворителем, элюат собирают в емкость для упаривания.
Примечание — Для достижения лучшей эффективности извлечения рекомендуется после экстракции
промывать колонку с безводным сульфатом натрия порцией растворителя объемом 10—20 см
3
. Растворитель по-
сле промывания колонки также собирают в емкость для упаривания;
- в емкость с экстрактом добавляют безводный сульфат натрия и встряхивают в течение 1 мин,
после чего оставляют на 5 мин, а затем осторожно сливают экстракт в емкость для упаривания. Находя-
щийся в емкости сульфат натрия промывают 10—20 см
3
растворителя, собирая смывы в ту же емкость
для упаривания;
- экстракт выдерживают в течение 2 ч при температуре минус (18 ± 2)
С, после чего экстракт
осторожно сливают со льда в емкость для упаривания. Лед промывают 10 см
3
растворителя, собирая
смывы в ту же емкость для упаривания.
6.3.12.4 Концентрирование экстракта пробы анализируемой воды с применением ротационного
испарителя или аппарата Кудерна—Дэниш
Осушенный экстракт помещают в остродонную колбу и упаривают на ротационном испарителе
не менее чем до 0,6 см
3
при остаточном давлении более 340 мбар и температуре водяной бани, не
превышающей 50
С. Затем экстракт количественно переносят в мерную емкость вместимостью 1 см
3
.
Стенки емкости для упаривания тщательно ополаскивают небольшим количеством растворителя, со-
бирая смывы в ту же мерную емкость, и доводят объем до метки растворителем.
Если необходима очистка экстракта пробы анализируемой воды от мешающих соединений, то ее
проводят в соответствии с требованиями приложения Ж.
6.3.12.5 Подготовку холостой пробы (см. 6.3.9.3) к измерениям проводят по 6.3.12.1—6.3.12.4 ана-
логично пробе анализируемой воды.
6.4 Порядок проведения измерений
16
6.4.1 Газохроматографический анализ проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по
эксплуатации прибора в условиях, при которых была выполнена градуировка прибора.
В устройство для ввода пробы микрошприцем вводят концентрированный экстракт пробы ана-
лизируемой воды (см. 6.3.12.4) (обычно 1—2 мм
3
, но тот же объем, что и при градуировке) и по полу-
ченной хроматограмме измеряют значения хроматографического сигнала (площадь или высоту пика) и
регистрируют
время
удерживания
аналитов.