ГОСТ Р 54503―2011
6.3.9 Приготовление рабочих водных растворов ПХБ
6.3.9.1 Для приготовления рабочих водных растворов ПХБ готовят раствор ПХБ в водораствори-
мом органическом растворителе.
Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см
3
вносят около 90 см
3
растворителя (ацетона или
метанола по 5.2), затем микрошприцем, погружая конец иглы в растворитель, добавляют аликвоту ис-
ходного раствора ПХБ (см. 6.3.7) и доводят до метки тем же растворителем. Колбу закрывают притер-
той стеклянной пробкой и осторожно перемешивают раствор.
Рассчитывают массовые концентрации каждого ПХБ в растворе.
Срок хранения приготовленного раствора ПХБ при температуре около 4
С в темном месте не
более 3 мес.
Перед использованием раствор ПХБ выдерживают при комнатной температуре не менее 15 мин.
6.3.9.2 Приготовление рабочих водных растворов ПХБ
ГотовятнеменеепятирабочихводныхрастворовПХБвдиапазонеконцентрацийот 1 до 200 нг/дм
3
.
Для этого в дистиллированную воду вносят различные объемы раствора ПХБ по 6.3.9.1. При этом объ-
ем раствора ПХБ должен быть не более 1 см
3
на 1 дм
3
дистиллированной воды.
Рабочие водные растворы ПХБ готовят в день использования.
6.3.9.3 Приготовление холостой пробы
Холостую пробу готовят следующим способом: в емкость с дистиллированной водой добавляют
максимальный объем растворителя (1 см
3
), который используют при приготовлении рабочих водных
растворов (см. 6.3.9.1).
6.3.10 Подготовка хроматографа
Хроматограф с установленной хроматографической колонкой готовят к работе в соответствии с
руководством (инструкцией) по эксплуатации.
6.3.11 Градуировка хроматографа
Градуировку проводят с использованием средств программного обеспечения хроматографа од-
ним из следующих способов:
Способ 1. Градуировка с использованием градуировочных растворов ПХБ (см. 6.3.8).
Способ 2. Градуировка с использованием рабочих водных растворов ПХБ (см. 6.3.9.2).
6.3.11.1 Градуировка прибора по способу 1
В зависимости от способа ввода в хроматограф вводят от 1 до 10 мм
3
градуировочных растворов
по 6.3.8 в порядке возрастания концентрации ПХБ. Вводимый объем растворов при градуировке при-
бора и последующих измерениях должен быть одинаковым.
Для каждого аналита измеряют значение хроматографического сигнала (площадь или высоту
пика) и с использованием средств программного обеспечения хроматографа устанавливают градуиро-
вочную характеристику в виде линейной зависимости площади (высоты) пика аналита от его концен-
трации в градуировочном растворе.
Примечание — При использовании системы ввода через стеклянный вкладыш в испаритель (split/split-
less) или непосредственно в колонку (оn-column) дозируют 1—2 см
3
, большие объемы вводят с использованием
инжектора с программированием температуры (PTV).
15
6.3.11.2 Градуировка прибора по способу 2
Для градуировки используют не менее пяти рабочих водных растворов ПХБ, приготовленных по
6.3.9.2.
Экстрагируют рабочие водные растворы и концентрируют экстракты в соответствии с требования-
ми 6.3.12.1—6.3.12.4 аналогично пробам анализируемой воды.
В хроматограф вводят экстракты рабочих растворов в порядке возрастания концентрации ПХБ
в них. Для каждого аналита измеряют значения хроматографического сигнала (площадь или высоту
пика) и c использованием средств программного обеспечения хроматографа устанавливают градуиро-
вочную характеристику в виде линейной зависимости площади (высоты) пика аналита от его концен-
трации в рабочем растворе.
6.3.11.3 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Перед каждой серией измерений проб анализируемой воды выполняют измерения (в зависимо-
сти от выбранного способа градуировки) с использованием двух градуировочных растворов (см. 6.3.8)
или двух водных рабочих растворов ПХБ (см. 6.3.9.2). При этом концентрации индивидуальных ПХБ в
первом градуировочном (или рабочем водном) растворе должны составлять около 20 % от выбранного
линейного рабочего диапазона, а во втором — около 80 % этого диапазона.