ГОСТ Р 54503―2011
25
Приложение Е
(обязательное)
Определение эффективности извлечения ПХБ из пробы анализируемой воды
Е.1 Определение эффективности извлечения ПХБ с использованием градуировок хроматографа
Эффективность извлечения ПХБ из пробы анализируемой воды определяют следующим образом:
а) проводят градуировку прибора по способу 1 (см. 6.3.11.1 настоящего стандарта).
Примечание — Полученная градуировочная характеристика дает информацию о линейности рабочего
диапазона детектора и времени удерживания аналитов;
i
б) проводят градуировку прибора по способу 2 (см. 6.3.11.2 настоящего стандарта) с использованием пробы
воды (желательно той же, которая будет анализироваться), в которую вносят добавку ОС ПХБ (см. 6.2). Пробу экс-
трагируют (см. 6.3.12) и, если необходимо, очищают одним из способов, приведенных в приложении Ж;
в) рассчитывают эффективность извлечения конкретного ПХБ А, %, по отношению тангенса угла наклона
градуировочной характеристики, полученной по способу 1, к тангенсу угла наклона градуировочной характеристи-
ки, полученной по способу 2.
Установленную эффективность извлечения считают действительной, если градуировки по способам 1 и
2 выполнены для одного и того же диапазона концентраций аналитов и при условии, что градуировочные характе-
ристики выходят из начала координат.
Примечание — Недостаточная эффективность извлечения (менее 60 %) указывает на проблемы в экс-
тракции или приготовлении градуировочных (стандартных) растворов.
Е.2 Определение эффективности извлечения ПХБ с использованием метода добавок
Эффективность извлечения ПХБ из пробы анализируемой воды определяют следующим образом:
а) проводят градуировку прибора по способу 1 (см. 6.3.11.1 настоящего стандарта);
б) хроматографируют пробу анализируемой воды и по установленной по перечислению а) градуировочной
характеристике определяют значение массовой концентрации аналитов в пробе анализируемой воды без добавки;
в) хроматографируют пробу с установленной по перечислению б) концентрацией аналитов с добавками каж-
дого из определяемых аналитов на уровнях, соответствующих минимальному, максимальному и среднему содер-
жанию ПХБ в пробах анализируемой воды, и по градуировочной характеристике, установленной по перечислению
а), определяют соответствующие значения массовых концентраций аналитов в пробе анализируемой воды с за-
данными добавками.
Примечание — В качестве добавки используют ОС ПХБ по 6.2;
г) рассчитывают эффективность извлечения конкретного ПХБ А
i
, %, по формуле
i
C
A
=
C
−
C
п
р
×
100,
(Е.1)
доб
пр
где С — установленное с использованием градуировки по способу 1 значение массовой концентрации аналита в
пробе анализируемой воды с добавкой, нг/дм
3
;
С— установленное с использованием градуировки по способу 1 значение массовой концентрации аналита в
пробе анализируемой воды без добавки, нг/дм
3
;
С
доб
— заданное значение массовой концентрации аналита в добавке, нг/дм
3
.
Примечание — Если лаборатория анализирует однотипные воды, то эффективность извлечения ПХБ
допускается устанавливать как среднеарифметическое значение из значений эффективности извлечения ПХБ,
установленных на основании анализа 5—10 проб анализируемой воды с добавками каждого из определяемых
аналитов, при этом стандартное среднеквадратическое отклонение (СКО) не должно превышать 20 %.