ГОСТ Р 54503―2011
Приложение Ж
(обязательное)
Способы очистки экстракта пробы анализируемой воды
Ж.1 Процедура экстракции в соответствии с требованиями 6.3.12 позволяет экстрагировать и мешающие со-
единения, которые проявляются на хроматограмме неизвестными пиками, перекрывающими пики определяемых ПХБ.
Примечание — Использование двух разнополярных колонок при хроматографическом анализе может
помочь разделить пики некоторых веществ. Однако данный метод не является абсолютно надежным.
Ж.2 Для удаления мешающих соединений из экстракта пробы анализируемой воды используют одну или обе
из следующих процедур:
а) очистка экстракта пробы на оксиде алюминия (для удаления полярных соединений);
б) очистка экстракта пробы на силикагеле (для удаления большинства пестицидов).
Примечание — КаждуюпартиюсорбентовконтролируютвсоответствиистребованиямиА.3 (приложениеА).
Ж.3 Очистка экстракта пробы воды на оксиде алюминия
Ж.3.1 Подготовка колонки
Колонку готовят непосредственно перед использованием следующим способом: в колонку помещают сте-
кловату, временно закрывают с нижнего конца пробкой из инертного материала, последовательно добавляют (15
± 1) см
3
экстрагента (см. 6.2), (1 ± 0,2) г оксида алюминия с нитратом серебра (см. 6.3.5) и выдерживают до осе-дания,
затем добавляют (2,0 ± 0,2) г оксида алюминия (см. 6.3.4), выдерживают до оседания, после чего добавляют сульфат
натрия (см. 6.3.2) до получения слоя толщиной 5 мм вверху колонки.
Ж.3.2 Очистка экстракта пробы воды
Сливают излишек экстрагента из подготовленной по Ж.3.1 колонки до уровня верхнего слоя сорбента в ко-
лонке, затем добавляют концентрированный экстракт пробы (см. 6.3.12.4). Колбу, в которой был экстракт пробы,
обмывают (2 ± 0,5) см
3
экстрагента и смывы также переносят в колонку. Колонку элюируют (30 ± 1) см
3
экстрагента.
Элюат собирают и концентрируют в соответствии с требованиями 6.3.12.4, после чего проводят измерения в соот-
ветствии с требованиями 6.4.
Примечания
1 При работе с колонкой уровень растворителя не должен опускаться ниже поверхности оксида алюминия.
2 В случае, если сорбент в колонке достигает полного окрашивания, то используют колонку больших разме-
ров, при этом соответственно увеличивают объем экстрагента для элюирования.
Ж.4 Очистка на силикагеле
Ж.4.1 Подготовка колонки
В колонку помещают стекловату (см. 6.2) и временно закрывают с нижнего конца пробкой из инертного мате-
риала, после чего заполняют экстрагентом (см. 6.2).
В стакане небольшого объема смешивают 1 г силикагеля (см. 6.3.6.2) с экстрагентом (см. 6.2), полученную суспен-
зиюпипеткойпереносятвколонкуидаютсиликагелюосестьприпостоянномлегкомвстряхиванииколонкидляполучения
плотного слоя(в противном случае последующий слой сульфата натрия будет перемещаться в слой силикагеля).
Пробку удаляют и, не прерываясь, выполняют следующие действия: на слой силикагеля помещают 0,2 г
сульфата натрия (см. 6.3.2), к колонке присоединяют емкость с экстрагентом и промывают содержимое колонки 5
см
3
экстрагента; как только уровень экстрагента достигнет слоя сульфата натрия в колонке емкость с экстраген-том
отсоединяют от колонки и незамедлительно проводят очистку экстракта пробы анализируемой воды в соот-
ветствии с требованиями Ж.4.2.
Примечание — Допускается использовать колонки, заполненные сухим способом, и (или) подходящие
коммерчески доступные колонки.
Ж.4.2 Очистка экстракта пробы воды
Как только уровень экстрагента достигнет слоя сульфата натрия, в колонку шприцем вместимостью
100 мм
3
вносят 100 мм
3
экстракта пробы воды (см. 6.3.12.4).
Примечание — Рекомендуется, чтобы на очистку было взято как минимум 1/10 экстракта пробы анали-
зируемой воды, это означает, что до очистки экстракт пробы должен быть сконцентрирован до 1 см
3
или менее в
соответствии с 6.3.12.4.
26
Емкость с экстрагентом вновь присоединяют к колонке и добавляют 10 см
3
экстрагента, при этом для ускоре-
ния процесса присоединяют устройство подачи инертного газа под давлением около 25 мбар. Скорость прокапыва-
ния элюата на выходе из колонки 1—2 капли в секунду. Элюат собирают в аппарат Кудерна—Дэниш и концентрируют
в
соответствии
с
6.3.12.4,
после
чего
проводят
газохроматографический
анализ
в
соответствии
с
6.4.