ГОСТ Р 54503―2011
C
U C
C
()
ëû
êú
êú
U
П
Х
Б
=
é
П
Х
Б
ù
0,01
П
Х
Б
,
(12)
П
Х
Б
U C
C
()
где
П
Х
Б
— значение относительной расширенной неопределенности (см. таблицу 3), %.
П
Х
Б
5.9.3 Результаты измерений суммарного содержания ПХБ, нг/дм
3
, в пробе анализируемой воды в
пересчете на промышленную смесь представляют в виде
Х ± U,(13)
где U — значение расширенной неопределенности при k = 2, рассчитанное по формуле (9).
Примечание — При необходимости в протоколе указывают марку промышленной смеси или марки про-
мышленных смесей, по которым был проведен расчет суммарной массовой концентрации ПХБ.
5.9.4 Численное значение окончательного результата измерений и значение неопределенности
измерений выражают не более чем двумя значащими цифрами.
6 Метод газовой хроматографии с электронозахватным детектированием
(метод Б)
6.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в экстракции ПХБ из пробы анализируемой воды органическим
растворителем, концентрировании и очистке экстракта от сопутствующих соединений, анализе экстрак-
та методом газовой хроматографии с использованием детектора электронного захвата (далее — ДЭЗ) с
последующим определением массовых концентраций индивидуальных ПХБ с использованием метода
абсолютной градуировки (метод внешнего стандарта).
Примечания
1 Часть мешающих соединений удаляется в процессе экстракции и очистки пробы, однако некоторые меша-
ющие соединения, дающие отклик на ДЭЗ, остаются в пробе до инструментального анализа и могут иметь одина-
ковое с определяемыми ПХБ время удерживания и перекрываться с ними.
2 Для определения ПХБ используют две капиллярные колонки разной полярности.
6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы — по 5.2 со сле-
дующими уточнениями.
Хроматограф газовый с детектором электронного захвата (далее — хроматограф), оснащенный
капиллярными колонками и компьютером с программным обеспечением для обработки хроматографи-
ческих данных. Могут быть использованы системы ввода непосредственно в колонку (on column) через
стеклянный вкладыш с делением или без деления потока (split/splitless), через стеклянный вкладыш с
программируемым подъемом температуры (PTV). Термостат должен обеспечивать работу в режиме с
программированием температуры.
Колонки капиллярные длиной от 25 до 60 м, внутренним диаметром не более 0,4 мм и неподвиж-
ной фазой, пригодной для разделения аналитов.
Образцы сравнения: растворы ОС ПХБ по 5.2.
Примечание — Вместо ОС ПХБ 118 можно использовать ОС ПХБ 194 номинальной концентрации
100 нг/мм
3
.
13
Экстрактор или магнитная мешалка со скоростью вращения не менее 17 с
–1
с покрытыми фторо-
пластом перемешивающими элементами.
Мерная емкость вместимостью 1 см
3
.
Микросепаратор любого типа, например, приведенный в ГОСТ 31953.
Колонка для осушения экстракта, например, с внутренним диаметром 10 мм, длиной 250 мм, за-
полненная от 5 до 7 г сульфатом натрия (см. 6.3.2), образующего слой высотой 7—10 см.
Колонка для оксида алюминия, например, с внутренним диаметром 10 мм, длиной 250 мм.
Колонка для силикагеля, например, с внутренним диаметром 19 мм, длиной 400 мм.
Аппарат Кудерна—Дэниш.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, очищенная, например, с помощью ионного обмена или на
колонк
е
с
угол
ь
н
ы
м
сорб
е
нтом
.