ГОСТ Р 54503―2011
Срок хранения градуировочных растворов при температуре не выше минус 10 °С не более года.
Перед применением растворы внутренних стандартов, исходный раствор смеси аналитов и градуи-
ровочные растворы выдерживают при комнатной температуре 20—30 мин.
Примечание — Допускается приготовление растворов с другим содержанием (или массовой концентра-
цией) внутренних стандартов и аналитов, соответствующим диапазону измерений.
A Q
5.3.13 Подготовка хромато-масс-спектрометра
Хромато-масс-спектрометр с установленной хроматографической колонкой готовят к работе в со-
ответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации.
Устанавливают следующие параметры работы масс-спектрометра:
- температура интерфейса 280
С;
- температура ионного источника 230
С;
- температура квадруполя 150
С;
- энергия ионизирующих электронов 70 эВ;
- режим регистрации выбранных ионов.
Для аналитов и внутренних стадартов регистрируют любые два интенсивные молекулярные иона
(далее — выбранные первый и второй ион). Характеристики молекулярных ионов приведены в табли-
цах Б.1 и Б.2 (приложение Б).
Условия хроматографического анализа устанавливают индивидуально для выбранной колонки,
при этом соотношение сигнал/шум пиков молекулярных ионов каждого аналита на хроматограмме гра-
дуировочного раствора с минимальной концентрацией должно быть не менее 10. Пример условий хро-
матографического анализа приведен в В.1 (приложение В).
5.3.14 Градуировка хромато-масс-спектрометра
Градуировку проводят с использованием средств программного обеспечения хромато-масс-
спектрометра.
При установленных условиях проведения анализа (см. 5.3.13) регистрируют по 5.5 масс-
хроматограммы не менее пяти градуировочных растворов (см. 5.3.12.4).
По масс-хроматограммам градуировочных растворов устанавливают значения времени удержи-вания
аналитов, внутренних стандартов ПХБ и определяют градуировочные характеристики аналитов.
Градуировку выполняют методом внутреннего стандарта с использованием площадей пиков одно-
го или двух выбранных ионов индивидуального ПХБ (см. таблицы Б.1 и Б.2, приложение Б) и соответ-
ствующего внутреннего стандарта (см. таблица Б.3, приложение Б). Для этого определяют фактор от-
клика, в виде зависимости между отношением площади (или суммы площадей) пика выбранного иона
индивидуального ПХБ к площади (или сумме площадей) пика соответствующего внутреннего стандарта и
отношением содержания индивидуального ПХБ к содержанию соответствующего внутреннего стан-
дарта в градуировочном растворе.
Фактор отклика RF устанавливают для каждого аналита и суррогатного внутреннего стандарта по
формуле
RF
=
A
×
Q
ст
,
(1)
ст
a
8
ст
a
ст
где A — площадь пика (или сумма площадей пиков) первого или второго выбранного иона индивиду-
ального ПХБ;
A — площадь пика (или сумма площадей пиков) первого или второго выбранного иона соответству-
ющего внутреннего стандарта;
Q — содержание индивидуального ПХБ в градуировочном растворе (см. таблицу 2), нг;
Q — содержание соответствующего внутреннего стандарта в градуировочном растворе (см. табли-
цу 2), нг.
Коэффициент линейной корреляции полученных градуировочных характеристик должен быть не
менее 0,98, и стандартное (среднеквадратическое) отклонение фактора отклика RF во всем градуиро-
вочном диапазоне не должно превышать 20 %.
5.3.14.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики
ПередкаждойсериейизмеренийсодержанияПХБвпробаханализируемойводыпроводятпо 5.5 ана-
лиз одного из градуировочных растворов (см. таблицу 2) и рассчитывают по 5.6.2.1 значения содержания
аналитов и суррогатных внутренних стандартов ПХБ 29 и ПХБ 112. Полученные значения не должны отли-
ч
а
т
ь
ся
бол
ее
ч
е
м
н
а
20
%
от
зн
а
ч
е
ний
сод
е
рж
а
ния
ПХ
Б
в
гр
а
дуировочном
р
а
створ
е
(
см
.
т
а
блицу
2).
Е
сли