ГОСТ Р 54503―2011
Приложение А
(обязательное)
Подготовка емкостей для хранения проб, лабораторной посуды,
реактивов и материалов
А.1 Подготовка емкостей для хранения проб и лабораторной посуды
Емкости для хранения проб моют с использованием любого моющего средства, перед отбором емкости опо-
ласкивают приблизительно 10—15 дм
3
ацетона по 5.2 и высушивают.
Новую лабораторную посуду перед использованием моют с помощью любого моющего средства и прокали-
вают при температуре (450 ± 20) °С не менее 4 ч.
После использования лабораторную посуду подготавливают в следующей последовательности:
- ополаскивают два-три раза гексаном или ацетоном (после удаления экстракта ополаскивают три-четыре раза);
- моют с использованием любого моющего средства;
- ополаскивают дистиллированной водой;
- сушат в сушильном шкафу при температуре (130 ± 10) °С.
Непосредственно перед использованием подготовленную лабораторную посуду дважды ополаскивают гек-
саном.
Контроль чистоты посуды (включая емкости для хранения проб) — по А.3.
А.2 Подготовка реактивов и материалов
А.2.1 Все реактивы должны быть достаточной чистоты
1)
, чтобы не давать значимых увеличений пиков при
перекрывании с пиками определяемых ПХБ на хроматограммах.
Контроль качества растворителей — по А.3. Растворители, не удовлетворяющие требованиям А.3, могут
быть очищены с использованием соответствующих методов (перегонка, вымораживание).
А.2.2 Растворители и сорбенты готовят к использованию только в стеклянных емкостях и хранят только в
емкостях из темного стекла с закручивающимися крышками и прокладками из инертного материала.
А.3 Контроль чистоты реактивов, материалов и лабораторной посуды
А.3.1 Для подтверждения достаточной чистоты реактивов, материалов и посуды (см. А.2) выполняют холо-
стой опыт (см. 3.3):
- перед серией измерений и через каждые 20—30 анализов проб;
- при поступлении новой партии реактивов и материалов.
А.3.2 В соответствии с 5.4 готовят растворы и анализируют их в соответствии с 5.5.1.
На полученной масс-хроматограмме содержание присутствующих загрязнений (пиков), совпадающих по
времени удерживания с пиками индивидуальных ПХБ, не должно превышать 30 % нижней границы диапазона из-
мерений аналитов. При превышении указанного значения устанавливают источник загрязнений, проводят очистку
применяемых реактивов и (или) материалов и (или) посуды или заменяют их.
19
1)
Рекомендуется применять растворители квалификации pesticide grade. Квалификация рesticide grade —
квалификация растворителей для анализа остаточных количеств пестицидов, установленная Американским хими-
ческим
обществом.