ГОСТ Р 54503―2011
Если на полученной хроматограмме имеет место перекрывание пиков аналитов с пиками меша-
ющих соединений, то экстракт пробы анализируемой воды подвергают очистке в соответствии с требо-
ваниями приложения Ж, после чего измерения повторяют.
6.4.2 Анализ холостой пробы проводят по 6.4.1 аналогично экстракту пробы анализируемой
воды.
Если полученные значения концентраций ПХБ в холостой пробе более чем на 10 % превышают
значения концентраций определяемых ПХБ в нижней точке диапазона измерений, то анализ приоста-
навливают, выясняют причины и устраняют их.
6.4.3 Если результаты измерений по 6.4.1 не входят в линейный рабочий диапазон градуировоч-
ной характеристики по 6.3.11.1 или 6.3.11.2, то проводят разбавление экстракта пробы анализируемой
воды так, чтобы результаты измерений разбавленной пробы входили в указанный диапазон. Разбавле-
ние учитывают при обработке результатов по 6.5.
6.5 Обработка результатов измерений
6.5.1 Идентификация ПХБ
Если на полученной хроматограмме (см. 6.4.1):
- нет пиков ПХБ, то считают, что данные соединения не обнаружены;
- присутствует пик в установленное время удерживания аналита, то присутствие данного соедине-
ния возможно, но его идентификация требует подтверждения. Для этого проводят хроматографический
анализ пробы с использованием капиллярной колонки другой полярности. Если на хроматограммах
с двух капиллярных колонок разной полярности присутствуют пики в ожидаемое время удерживания
ПХБ, то считают, что соединение идентифицировано.
При необходимости для подтверждения результатов идентификации ПХБ может быть использо-
ван метод А.
Примечание — Как правило, надежность идентификации ПХБ повышается с увеличением разницы в
полярности применяемых колонок.
ПХБ
A
6.5.2 Расчет содержания ПХБ в пробе анализируемой воды при использовании градуиров-
ки по способу 1
6.5.2.1 По измеренному значению площади (высоты) пика аналита (см. 6.4.1), используя градуи-
ровочную зависимость (см. 6.3.11.1), определяют массовую концентрацию аналита (С, нг/дм
3
), обнару-
женного в пробе анализируемой воды.
Рассчитывают эффективность извлечения аналита из пробы анализируемой воды в соответствии
с требованиями приложения Е.
Рассчитывают массовую концентрацию аналита С, нг/дм
3
, с учетом эффективности извлече-
ния по формуле
C
П
Х
Б
=
C
×
100
,
(14)
i
i
где С — массовая концентрация аналита, обнаруженного в пробе анализируемой воды, нг/дм
3
;
А — эффективность извлечения, установленная как указано в приложении Е.
6.5.2.2 Если пробу разбавляли (см. 6.4.3), то содержание каждого аналита в пробе анализируемой
воды рассчитывают по 5.6.2.2.
6.5.3 Расчет содержания ПХБ в пробе анализируемой воды при использовании градуиров-
ки по способу 2
6.5.3.1 По измеренному значению площади (высоты) пика аналита (см. 6.4.1) на хроматограмме
экстракта пробы анализируемой воды, используя градуировочную зависимость (см. 6.3.11.2), опреде-
ляют массовую концентрацию аналита.
6.5.3.2 Если пробу разбавляли (см. 6.4.3), то содержание каждого аналита в пробе анализируемой
воды рассчитывают по 5.6.2.2.
17
Примечание — При использовании двух хроматографических колонок различной полярности за конеч-
ный результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух измерений при условии,
что расхождение между результатами составляет менее 10 % относительно меньшего результата. Если расхожде-
ние превышает 10 %, то в качестве результата выбирают меньшее значение при условии, что меньшее значение не
является следствием течи в газохроматографической системе, так как большее значение может быть результатом
наложения пиков.