ГОСТ Р 54503―2011
(см. 5.3.11) следующим способом: в стеклянную колонку с внутренним диаметром 10 мм помещают квар-
цевый волокнистый материал или стекловату (см. 5.3.3) в качестве подложки, на нее насыпают 5 см
3
све-
жеприготовленного оксида алюминия (см. 5.3.11), затем 2 см
3
безводного сульфата натрия (см. 5.3.2), по-
сле чего на слой безводного сульфата натрия переносят экстракт (см. 5.4.2 или 5.4.3.1). Емкость из-под
экстракта ополаскивают двумя порциями по 2—3 см
3
гексана, которые также переносят в колонку.
Затем проводят элюирование следующим способом: фракция 1—100 см
3
гексана; фракция
2—40 см
3
смеси гексан/хлористый метилен (см. 5.3.8).
Фракцию 1 отбрасывают, фракцию 2 собирают и упаривают на ротационном испарителе или с при-
менением дефлегматора до объема около 0,5 см
3
.
5.5 Порядок проведения измерений
э
а.э
5.5.1 Хромато-масс-спектрометрический анализ очищенного экстракта пробы анализируемой
воды (см. 5.4) проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора в усло-
виях, в которых была выполнена градуировка прибора (см. 5.3.13). Регистрируют масс-хроматограммы,
фиксируют время удерживания и измеряют площади пиков первого и (или) второго выбранных ионов
аналитов и внутренних стандартов (см. таблицу Б.1, приложение Б).
5.5.2 Разбавление очищенного экстракта пробы анализируемой воды проводят в тех случаях, ког-
да содержание одного или нескольких аналитов в пробе превышает их содержание в наиболее концен-
трированном градуировочном растворе.
При этом измеряют объем очищенного экстракта (V ) и проводят разбавление его в 100 раз следу-
ющим способом: в виалу вместимостью около 2 см
3
, снабженную завинчивающейся крышкой и тефло-
новой прокладкой, вносят 500 мм
3
изооктана, 5 мм
3
очищенного экстракта (далее — аликвота экстракта V
), 50 мм
3
раствора смеси суррогатных внутренних стандартов ПХБ 29 и ПХБ 112 (см. 5.3.12.1).
Полученный разбавленный экстракт анализируют по 5.5.1, долю аликвоты учитывают при опреде-
лении массовой концентрации аналитов в пробе по 5.6.
5.6 Обработка результатов измерений
a
5.6.1 Идентификация ПХБ
Аналит считается идентифицированным, если:
- время удерживания аналита относительно стандарта выхода не отличается от рассчитанного в
процессе градуировки по 5.3.14 более чем на 3 %;
- соотношение сигнал/шум (S/N) для пиков каждого из молекулярных ионов аналита составляет
не менее 3;
- отношение площадей пиков выбранных ионов аналита находится внутри допустимого диапазона
отношений интенсивностей молекулярных ионов ПХБ (см. таблицу Б.2, приложение Б).
Если на полученной масс-хроматограмме экстракта пробы анализируемой воды аналиты не иден-
тифицированы при соблюдении условий по 5.6.2.1, считают, что ПХБ не обнаружены.
5.6.2 Расчет содержания ПХБ в пробе анализируемой воды
5.6.2.1 Содержание аналитов и суррогатных внутренних стандартов ПХБ 29 и ПХБ 112 в пробе ана-
лизируемой воды Q , нг, рассчитывают с использованием средств программного обеспечения хромато-
масс-спектрометра по градуировочным характеристикам, установленным по 5.3.14, по формуле
A Q
ст
ст
Q
a
=
A
×
×
RF
,
(2)
ст
ст
где A — площадь пика (или сумма площадей пиков) первого или второго выбранного иона индиви-
дуального ПХБ;
А — площадь пика (или сумма площадей пиков) первого или второго выбранного иона соответству-
ющего внутреннего стандарта (см. таблицу Б.3, приложение Б);
Q — содержание соответствующего внутреннего стандарта, внесенного в пробу, нг;
RF — фактор отклика индивидуального ПХБ, установленный по 5.3.14.
Для каждого суррогатного внутреннего стандарта (ПХБ 29 и ПХБ 112) должно выполняться условие
10
Q
Q
0,4
£
и
з
м
£
1,3,
(3)
вн