ГОСТ 490-79 С, 8
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллель
ных определений. Допускаемое расхождение между параллельными определениями не должно
превышать 0,03 %.
Абсолютная погрешность метода с вероятностью 0,95 не превышает 0,01 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.6. Определение железа
Железо (III) в молочной кислоте определяют колориметрическим методом или визуально.
Сущность метода заключается в образовании железороданидного комплекса кроваво-красного
цвета при взаимодействии железа (III) с роданид-ионом в кислой среде, имеющего спектр погло
щения с максимумом при длине волны X = 480 нм.
3.6.1. О п р е д е л е н и еж е л е з ак о л о р и м е т р и ч е с к и м м е т о д о м
3.6.1.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, НПВ 200 г, предельная погрешность
0,2 мг.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147, вместимостью 50 см3.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 3-го класса точности, НПВ 200 г, предельная погрешность
10 мг.
Баня песочная.
Печь муфельная.
Щипцы тигельные.
Картон асбестовый или асбестовая сетка.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Плитки электрические по ГОСТ 14919 или газовая горелка.
Пипетка по НТД, вместимостью 1, 2 и 5 см3.
Колба мерная по ГОСТ 1770, вместимостью 50 см3.
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 М или другой аналогичный прибор.
Квасцы железоаммонийные (железо (III) —аммоний сернокислый) по нормативной докумен
тации по стандартизации, х. ч.
Стандартный растворжелеза, приготовленного по ГОСТ4212, 1см3которого содержит 1мг железа
(III) (8,635г евежеперекриеталлизованныхжелезоаммонийныхквасцов растворяют в дистиллированной
воде, добавляют 10 см3концентрированной серной кислоты и доводят объем до 1000 см3).
Свежеприготовленный рабочий раствор железа, содержащий 0,02 мг железа (III) в 1см3(2 см3
стандартного раствора железа разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью
100 см3).
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, х. ч., раствор концентрацией с (NH4CNS) = 4 моль/дм3
(4 н.).
Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., плотностью 1,19 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461, х. ч. и раствор концентрацией 250 г/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.6.1.2. Проведение испытания
1—3 г молочной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в предва
рительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, упаривают почти досуха на песочной
бане, озоляют и прокаливают до постоянной массы.
К золе добавляют 3 см3 концентрированной соляной и 1 см3 концентрированной азотной
кислот. Смесь кипятят до полного растворения осадка.
Раствор золы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 2
см3 роданистого аммония и доводят дистиллированной водой до метки. Полученный раствор
колориметрируют на ФЭК-56 М в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине
волны X= 480 нм (светофильтр № 5).
Железо определяют по калибровочной кривой. Для построения последней готовят серию
стандартных окрашенных растворов, концентрация железа (III) в которых охватывает область
возможных изменений концентрации его в исследуемой молочной кислоте. В колбы вместимостью
50 см3наливают 1, 3, 5, 7, 10, 15, 20, 30 см3свежеприготовленного рабочего стандартного раствора, что
соответствует содержанию в них 0,02; 0,06; 0,10; 0,14; 0,20; 0,30; 0,40; 0,60 мг железа. В
полученные растворы добавляют все реактивы в вышеуказанном количестве и объем доводят до