С, 5 ГОСТ 490-79
Бюретка по НТД, вместимостью 25 см3.
Холодильник по ГОСТ 25336.
Весылабораторные по ГОСТ 24104*, 3-го класса точности, НПВ 200 г, предельная погрешность
измерения массы 10 мг.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.
Капельница по ГОСТ 25336.
Трубка хлоркальциевая по ГОСТ 25336.
Пипетка без делений по НТД, вместимостью 25 см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор концентрацией с (^H2S04) = 1моль/дм3(1 н.).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., раствор концентрацией с (NaOH) = 1моль/дм3(1 н.).
Фенолфталеин (индикатор) [1], спиртовой раствор концентрации 10 г/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.3.2. П р о в е д е н и еи с п ы т а н и я
20 г молочной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно переме
шивают, 25 см3 полученного раствора, содержащего 2 г исходной кислоты, пипеткой переносят в
коническую колбу вместимостью 250 см3со шлифом, прибавляют 70—80 см3дистиллированной воды
и титруютрастворомгидроокиси натрия вприсутствиифенолфталеина до слабо-розового окрашивания.
К нейтрализованному раствору молочной кислоты добавляют раствор гидроокиси натрия до 20
см3, кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин, охлаждают, закрыв трубкой, наполненной
натронной известью, и содержимое колбы титруют раствором серной кислоты до обесцвечивания.
Параллельно проводят холостое определение. Вколбу вместимостью 250 см3берут 10см3раствора
гидроокиси натрия, прибавляют 90 см3дистиллированной воды, кипятят с обратным холодильником 5
мин, охлаждают ититруютраствором серной кислоты вприсутствии фенолфталеина до обесцвечивания.
3.3.3. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
Массовую долю прямо титруемой кислоты (С) в процентах вычисляют по формуле
V, К -
0,09 -250- 100
С ~
25 ■20
4,5 К, ■К,
где Vj —объем раствора гидроокиси натрия, пошедший на титрование молочной кислоты, см3;
К —поправочный коэффициент гидрата окиси натрия;
0,09 —количество молочной кислоты, соответствующее 1см3раствора гидроокиси натрия, г.
Массовую долю общей молочной кислоты (С)) в процентах вычисляют по формуле
С,
(20 - и Г,) ■X -0,09- 250 ■100
25 ■20
4,5(20nV2) ■К,
где п —коэффициент, учитывающий количество раствора гидроокиси натрия, пошедшее на титро
вание раствора серной кислоты при нагревании; определяют делением 10 см3гидроокиси
натрия, взятого на холостое определение, на количество раствора серной кислоты, пошед
шее на титрование;
V2—объем раствора серной кислоты, пошедший на титрование избытка гидроокиси натрия,
см3.
Массовую долю ангидридов (А) вычисляют по формуле
A = C i- С -0,9 РВ,
где 0,9 —коэффициент пересчета редуцирующих веществ на ангидриды;
РВ —массовая доля редуцирующих веществ в молочной кислоте, определенная по п. 3.15, %.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двухпараллельных определений.
Допускаемое расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,25 %.
Абсолютная погрешность определения массовой доли прямо титруемой молочной кислоты с
вероятностью 0,95 не превышает 0,45 %.
Абсолютная погрешность определения массовой доли общей молочной кислоты с вероятнос
тью 0,95 не превышает 0,8 %.
Абсолютная погрешность определения массовой доли ангидридов с вероятностью 0,95 не
превышает 0,9 %.
* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).