ГОСТ 490-79 С, 12
Абсолютная погрешность определения массовой доли сульфатов с вероятностью 0,95 не пре
вышает 0,01 %.
3.12.1—3.12.3. (Измененная редакция, Изм, № 1),
3.13. Определение хлоридов
Сущность метода заключается в осаждении хлоридов раствором азотнокислого серебра и
осаждении избыточных ионов серебра раствором роданистого аммония в присутствии железоаммо
нийных квасцов.
3.13.1. Аппаратура,ма те риа лы,р е а к т и в ы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, НПВ 200 г, предельная погрешность
0,2 мг.
Колба коническая по ГОСТ 23932, вместимостью 100 см3.
Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770, вместимостью 25 см3.
Бюретка по НТД, вместимостью 25 см3.
Палочка стеклянная.
Пипетки по НТД, вместимостью 2 и 10 см3.
Колба мерная по ГОСТ 1770, вместимостью 1000 см3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х. ч., раствор концентрацией с (AgN03) = 0,1 моль/дм3
(0,1 н.).
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, х. ч., раствор концентрацией с(NH4CNS) = 0,1 моль/дм3
(0,1 н.).
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., раствор концентрацией 100 г/дм3.
Квасцы железоаммонийные по нормативной документации по стандартизации, х.ч. (30 г
железоаммонийных квасцов растворяют в 100 см3дистиллированной воды и к раствору прибавляют
разбавленную азотную кислоту до перехода коричневой окраски в желто-зеленую).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.13.2. П р о в е д е н и еи с п ы т а н и я
Навеску молочной кислоты массой 1,5—2 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г,
переносят количественно в колбу вместимостью 100 см3, смывая 25 см3дистиллированной воды.
Приливают из бюретки 10 см3раствора азотнокислого серебра, хорошо перемешивают в течение 1
мин, прибавляют 6 см3 раствора азотной кислоты, 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов и
титруют избыток серебра раствором роданистого аммония.
Вначале титрования, когда образующиеся на поверхности раствора красные капли роданистого
железа быстро исчезают, раствор сильно перемешивают. К концу титрования роданистый аммоний
прибавляют при медленном перемешивании до появления розового окрашивания. Осадок роданис
того серебра должен оставаться творожистым.
3.13.3. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
Массовую долю хлор-ионов (А4) в процентах вычисляют по формуле
Х.Л
ч
*
(ГД, - ГД2) ■0,0035 ■100_ 0,35;ГД, - ГД2)
тт
где Г, —объем раствора азотнокислого серебра, см3;
К{—поправочный коэффициент раствора азотнокислого серебра;
Г2—объем раствора роданистого аммония, пошедший на обратное титрование, см3;
К2—поправочный коэффициент раствора роданистого аммония;
т —навеска молочной кислоты, г;
0,0035 —количество хлора, соответствующее 1см3раствора азотнокислого серебра.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллель
ных определений. Допускаемое расхождение между параллельными определениями не должно
превышать 0,02 %.
Абсолютная погрешность определения массовой доли хлоридов с вероятностью 0,95 не превы
шает 0,02 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.14. Проба на барий
Сущность метода заключается в осаждении бария серной кислотой с образованием труднора
створимого сульфата бария и визуальном его определении.