С, 11 ГОСТ 490-79
Сущность метода заключается в различной растворимости серной кислоты и ее солей в
этиловом спирте, осаждении серной кислотой ионов кальция и визуальном определении труднора
створимого сульфата кальция.
3.11.1. А п п а р а т у р а ,м а т е р и а л ы ,р е а к т и в ы
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор концентрацией 50 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Пипетки по НТД, вместимостью 5 и 10 см3.
Пробирки по ГОСТ 25336, типов П1 или П2.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498.
Воронка стеклянная по ГОСТ 23932.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Баня водяная.
Палочка стеклянная.
3.11.2. П р о в е д е н и еи с п ы т а н и я
К 3 см3молочной кислоты в пробирке прибавляют 10 см3этилового спирта, выдерживают в
водяной бане с температурой 50—60 °С в течение 30 мин, фильтруют через трехслойный фильтр и
к фильтрату добавляют несколько капель раствора серной кислоты. В фильтрате должно появиться
помутнение или осадок сульфата кальция, свидетельствующие об отсутствии свободной серной
кислоты.
3.11.1; 3.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.12.Определение сульфатов
Сущность метода заключается в осаждении сульфат-ионов раствором хлористого бария в
присутствии нитхромазо.
3.12.1. А п п а р а т у р а ,м а т е р и а л ы ,р е а к т и в ы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 3-го класса точности, НПВ 200 г, предельная погрешность
10 мг.
Стакан химический по ГОСТ 25336, тип Н, исполнение 1, вместимостью 50 см3.
Колба коническая по ГОСТ 23932, вместимостью 100 см3.
Бюретка по НТД, вместимостью 25 см3.
Капельница по ГОСТ 23932.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, х. ч., раствор концентрацией с (ВаС12) = 0,01 моль/дм3(0,01 н.).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Нитхромазо, ч. д. а., водный раствор концентрацией 2 г/дм3.
3.12.2. П р о в е д е н и еи с п ы т а н и я
2—5 г молочной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, переносят небольшим
количеством воды в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют 1—2 капли раствора
нитхромазо и титруют раствором хлористого бария.
Нитхромазо может в начале титрования образовывать прочный комплекс с ионами бария.
Поэтому титрование вначале проводят медленно, прибавляя раствор хлористого бария по каплям и
тщательно перемешивая. При этом появившаяся от первых капель прибавляемого раствора голубая
окраска бариевого комплекса нитхромазо переходит в фиолетовую. Далее изменение окраски про
исходит быстро.
Окончание титрования отмечают переходом фиолетовой окраски в неизменяющуюся в течение
1—2 мин голубую.
3.12.3. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
Массовую долю сульфат-ионов в молочной кислоте (А3) в процентах вычисляют по формуле
■
-Л.’)
ч
3
Г-
К
0,0048 ■100 _ 0,48 ■
V■К
тт
где Г —объем раствора хлористого бария, пошедший на титрование, см3;
К —поправочный коэффициент к титру раствора хлористого бария, определяемый титрованием
раствора серной кислоты в присутствии нитхромазо;
т — навеска молочной кислоты, г;
0,0048 —количество сульфат-ионов, соответствующее 1см3раствора хлористого бария, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллель
ных определений. Допускаемое расхождение между параллельными определениями не должно
превышать 0,01 %.