С, 9 ГОСТ 490-79
метки дистиллированной водой. Затем измеряют оптические плотности полученных стандартных
растворов и строят график зависимости оптической плотности раствора от концентрации железа
(III)
D
= /(О .
Определив оптическую плотность исследуемого раствора, находят ее значение на оси ординат
и с помощью калибровочной кривой на оси абсцисс —соответствующее значение железа в пробе.
3.6.1.3. Обработка результатов
Массовую долю железа (III) (Х{) в процентах вычисляют по формуле
т
_ с, ■100_ с,
1
т
■100010 ■’
где Cj —содержание железа (III) в пробе, мг;
т — навеска молочной кислоты, г.
Железо (III) можно определять в навеске молочной кислоты массой 2 г, взвешенной с погреш
ностью не более 0,01 г, без озоления, аналогично описанному в п. 3.6, со следующими особеннос
тями.
К 2 г молочной кислоты прибавляют 3см3соляной кислоты, разбавленной 1:1,1 см3раствора
азотной кислоты, 2 см3раствора роданистого аммония и объем доводят до метки в колбе вмести
мостью 50 см3.
Калибровочную кривую строят на свежеприготовленных рабочих растворахжелеза сдобавлением
2 г молочной кислоты, не содержащей железа (III), взвешенной с погрешностью не более 0,01 г.
При определении оптической плотности окрашенного раствора молочной кислоты в кювету
сравнения вместо воды помещают раствор испытуемой кислоты, содержащий 2 г ее в 50 см3
дистиллированной воды.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллель
ных определений. Допускаемое расхождение между параллельными определениями не должно
превышать 0,0005 %.
Систематическая абсолютная погрешность колориметрического метода определения массовой
доли железа с вероятностью 0,95 не превышает 0,0003 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.6.2.В и з у а л ь н о ео п р е д е л е н и еж е л е з а
3.6.2.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 3-го класса точности, НПВ 200 г, предельная погрешность
10 мг.
Стакан химический по ГОСТ 25336, тип Н, исполнение 1, вместимостью 50 см3.
Колба мерная по ГОСТ 1770, вместимостью 100 см3.
Пипетки по НТД, вместимостью 1и 5 см3.
Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770, вместимостью 25 см3.
Пробирки по ГОСТ 25336 типов П1 или П2.
Стандартный раствор железа, приготовленного по ГОСТ 4212, 1 см3которого содержит 1 мг
железа (III).
Свежеприготовленный рабочий раствор железа, содержащий 0,02 мг железа (III) в 1 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., плотностью 1,19 разбавленная 1: 1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., раствор концентрацией 250 г/дм3.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, х. ч., раствор концентрацией с (NH4CNS) = 4 моль/дм3
(4 н.).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.6.2.2. Проведение испытания
10 г молочной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3и доводят дистиллированной водой до метки.
5 см3разбавленной молочной кислоты вносят в пробирку, прибавляют 1см3соляной кислоты,
0,5 см3азотной кислоты, 1 см3роданистого аммония и объем доводят до 20 см3, прибавив 12,5 см3
дистиллированной воды. Цветность полученного раствора сравнивают с серией стандартных рас
творов, приготовленных следующим образом. В ряд пробирок наливают разное количество (от 2 до
6 см3) свежеприготовленного разбавленного стандартного раствора железа, добавляют все реактивы,
как в пробирку с испытуемой кислотой.