ГОСТ Р 5WS5-96
тизироианныс пенициллиновые флаконы шприцем отбирают по 3 мл
каждого из приготовленных стандартных растворов. Затем эти фла
коны тсрмостатируют на кипящей водяной бане в течение 40 — 50
мин. По истечении указанного времени подогретым шприцем
отбирают по
2
мл паровой фазы из каждой пробы и вводят в испа
ритель хроматографа.
5.3.5.2 Условия хроматографирования
Температуры:
— термостата колонок60 *С;
— испарителя 90 ’С;
— детектора 100 *С.
Скорости газов:
— гелия30 мл/мин;
— водорода30 мл/мин;
— воздуха
300 мл/мин.
Время выхода винилхлорида 24 с.
Допускается изменение условий хроматографирования в преде
лах, обеспечивающих определение винилхлорида в соответствии с
требованиями методики.
Площади пиков обсчитывают с помощью интегратора. При отсут
ствии интегратора плошали пиков рассчитывают как произведение
высоты на среднюю линию пика. Строят калибровочный график в
координатах: по оси абсцисс — концентрация винилхлорида
Слж.
мг/л, по оси ординат — плошали пиков
S,
мкВ-с. Предел обнаруже
ния винилхлорида 0,0005 мг/л. Калибровку проводят нс реже одного
раза в месяц. В случае неисправности прибора после устранения
неполадок необходимо откалибровать прибор заново.
5.3.5.3 Проведение анализа
Для определения винилхлорида в вытяжках от партии контейне
ров отбирают не менее трех изделий. Вытяжки из контейнеров,
приготовленные всоответствии с 5.3.5.1 и 5.3.5.2, отбирают непосред
ственно из изделий путем прокола иглой шприца донорской трубки.
Из каждого контейнера отбирают нс мснсс двух проб по 3 мл каждая.
3 мл отобранной вытяжки помешают в заранее подготовленные
загерметизированные пенициллиновые флаконы. Затем флаконы
термостатируют на водяной бане 40 — 50 мин. 2 мл паровой фазы
отбирают подогретым шприцем и вводят н испаритель хроматографа.
Из каждого флакона для анализа отбирают не менее трех парал
лельных проб.
Концентрацию винилхлорида ввытяжке из контейнеров С#х, мг/л,
рассчитывают
по
формуле