ГОСТ Р 70238—2022
8.3Подготовка к проведению измерений
Выделение жировой фазы продукта проводят по ГОСТ 32915, либо согласно методике, приведен
ной ниже.
8.3.1 Выделение жировой фракции из молока и молочной продукции
Анализируемую пробу продукта с массовой долей жира более 3 % объемом 100 см3 помещают
в две центрифужные пробирки (по 50 см3 в каждую). Для продуктов с массовой долей жира менее 3 %
объем пробы увеличивают в два раза. 200 см3пробы помещают в четыре центрифужные пробирки
(по 50 см3 в каждую).
Пробирки помещают в центрифугу и центрифугируют при 50 с-1 в течение (15 ± 1) мин.
Для молока по окончании центрифугирования отбирают верхнюю жировую фракцию и помещают
в стакан вместимостью 250 см3. Добавляют 150 см3 гексана, аккуратно перемешивают блендером
(миксером) на максимальных оборотах в течение 1 мин. Отделяют полученный гексановый слой с
растворенным в нем жиром и переносят его в круглодонную колбу вместимостью 250 см3. Далее про
цедуру проводят по 8.3.3.
Для жидких кисломолочных продуктов декантируют отделившуюся сыворотку, а всю оставшуюся
фракцию переносят в стакан вместимостью 250 см3, используя 150 см3 гексана. Полученную смесь ак
куратно перемешивают блендером (миксером) на максимальных оборотах в течение 1 мин, отделяют
полученный гексановый слой с растворенным в нем жиром и переносят его в круглодонную колбу
вместимостью 250 см3.Далее — по 8.3.3.
8.3.2 Выделение жировой фракции из молочной продукции (пастообразная, сухая,
сгущенная и др.)
Пробу продукта помещают в стакан вместимостью 250 см3 в количестве, обеспечивающем
получение не менее 1 г жира: для продуктов с массовой долей жира более 15 % — масса пробы 20,0 г;
для продуктов с массовой долей жира менее 15 % — масса пробы 50,0 г.
Добавляют 150 см3 гексана, аккуратно перемешивают блендером (миксером) на максимальных
оборотах в течение 1—3 мин, отделяют полученный гексановый слой с растворенным в нем жиром и
полностью переносят его в круглодонную колбу вместимостью 250 см3.
8.3.3 Круглодонную колбу со смесью подсоединяют к ротационному испарителю и полностью
отгоняют растворитель при температуре (70 ± 2) °С. Проводят экстракцию жировой фазы аналита.
8.3.4 (0,100 ± 0,001) г жировой фазы аналита, полученной по 8.3.3, растворяют в 2 см3 гексана и
проводят прямой газохроматографический анализ.
8.3.5 (0,100 ± 0,001) г эталонной смеси триглицеридов (см. 8.2) растворяют в 2 см3 гексана и
проводят прямой газохроматографический анализ.
8.4Проведение измерений
8.4.1 Работа с хроматографом — в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.
8.4.2 Рекомендуемые условия анализа следующие:
- газ-носитель — водород, скорость потока газа-носителя — 1,8 см3/мин;
- температура испарителей — 320 °С;
- температура детекторов — 370 °С;
- программирование температуры термостата колонок: от 100 °С до 370 °С со скоростью нагрева
5 °С/мин.
Общее время анализа приблизительно 35 мин.
В качестве идентификационной смеси используют эталонные смеси триглицеридов (см. 8.2).
Для управления режимами анализа, записи хроматограмм и обработки полученной информации
используют программное обеспечение, прилагаемое к прибору.
8.4.3 В хроматограф вводят 1 мм3 раствора эталонной смеси триглицеридов, растворенной в
гексане, подготовленной по 8.3.5.
По полученной хроматограмме устанавливают время выхода пиков каждого триглицерида
(С24:С54). Группа пиков соответствует идентифицируемому триглицериду. Пример хроматограммы
приведен в приложении А.
8.4.4 Анализ эталонной смеси используют для определения коэффициента отклика (массовая
доля, деленная на площадь фракции) триглицеридов и применяют их к последующим анализируемым
пробам для испытания (см. 8.5.1):
11