ГОСТ Р 70238—2022
Смесь тщательно перемешивают блендером (миксером) на максимальных оборотах в течение
1—3 мин и фильтруют через складчатый бумажный фильтр, помещенный на воронку, в круглодонную
колбу вместимостью 100—250 см3. Круглодонную колбу присоединяют к ротационному испарителю
и осторожно отгоняют весь растворитель из колбы при температуре водяной бани (68 ± 2) °С.
Затем круглодонную колбу отсоединяют от ротационного испарителя, помещают в сушильный
шкаф, выдерживают при температуре (102 ±2) °С в течение (120 ± 5) мин, охлаждают не в эксикаторе,
но не допуская попадания влаги, до комнатной температуры.
7.4 Проведение измерений
7.4.1 Пробу жира массой (5,5 ± 0,5) г, выделенного по 7.3.5, помещают в коническую колбу
вместимостью 250 см3, добавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия массовой долей 25 % (7.3.1) и
18 см3 глицерина. Колбу нагревают на электроплитке до кипения. Кипение сопровождается сильным
пенообразованием, поэтому колбу необходимо периодически снимать с электроплитки. Нагревание
ведут до тех пор, пока смесь в колбе не станет прозрачной, что свидетельствует об окончании процесса
омыления жира. Омыление, как правило, заканчивается в течение 15—20 мин.
7.4.2 После окончания омыления вколбудобавляют 90 см3дистиллированной воды температурой
(85 ± 5) °С и перемешивают. Затем добавляют 50 см3раствора серной кислоты массовой концентрацией
5 % (см.7.3.3) и несколько кусочков фарфора или отрезки стеклянных трубочек. После этого колбу
подсоединяют к холодильнику при помощи каплеуловителя и помещают на электрическую плитку (см.
рисунок 1). В качестве приемника дистиллята используют мерную колбу вместимостью 110 см3. Интен
сивность нагрева регулируют таким образом, чтобы получить 110 см3дистиллята в течение 20—30 мин.
После того как будет получено точно 110 см3 дистиллята, перегонку прекращают. Мерную колбу с
дистиллятом охлаждают до комнатной температуры, дистиллят фильтруют через сухой гладкий плотно
прилегающий к воронке бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 250 см3, дважды промы вая
фильтр дистиллированной водой порциями по 10—15 см3.
1— колба с исследуемым жиром; 2 — прямой холодильник; 3 — электроплитка с регулятором нагрева; 4 — штатив; 5 — колба
для дистиллята; 6 — каплеуловитель
Рисунок 1— Схема лабораторной установки для перегонки с водяным паром водорастворимых летучих
низкомолекулярных кислот
7