ГОСТ Р 56833—2015
8.22.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или весы по нормативным документам,
действующим на территории государств, принявших стандарт, с пределом допускаемой абсолютной
погрешности ± 0.2 мг.
Термометр жидкостной (нертутный) диапазоном измерения от 0 X до 100 °С ценой деления
шкалы 1 X по ГОСТ 28498.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.
Электропечь муфельная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима в
диапазоне от 400 X до 600 X с погрешностью ± 25 X .
Баня водяная термостатируемая.
Эксикатор 2-190 по ГОСТ 25336.
Тигель низкий 3 по ГОСТ 9147 или тигель Н-50 по ГОСТ 19908.
Щипцы лабораторные.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450. прокаленный (для эксикатора).
Кислота азотная по ГОСТ 4461. х.ч., водный раствор (1:1).
Кислота уксусная по ГОСТ 61. х.ч.. водный раствор (1:1).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не
уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим
необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже
вышеуказанных.
8.22.2 Сущность метода
Метод основан на озолении пробы продукта при температуре (550 ± 25) X и последующего
весового определения массовой доли золы.
8.22.3 Подготовка к проведению измерений
8.22.3.1 Отбор проб проводят в соответствии с требованиями нормативной документации на
продукт.
В случае, если анализ не может быть проведен сразу после отбора проб, пробы рекомендуется
хранить в холодильнике не более 12 ч при температуре не выше минус 3 X .
8.22.3.2 Тигли моют, дополнительно обрабатывают в течоние часа раствором уксусной или
азотной кислоты, разведенной в соотношении 1:1 (V/V). Затем промывают водопроводной водой и
ополаскивают дистиллированной водой.
Чистые тигли прокаливают в муфельной печи не менее часа при температуре (550 ± 25) X ,
охлаждают в эксикаторе и взвешивают с отсчетом результата до 0.0001 г.
8.22.4 Проведение измерений
В два тигля, предварительно подготовленных по 8.22.3.2. помещают по 2.0 г сухой сыворотки,
10.0 г сгущенной сыворотки или 20.0 г жидкой сыворотки, взвешенных с погрешностью не болео
0.001 г. Тигли с продуктом помещают на водяную баню и выпаривают до сухого остатка. Затем
тигли устанавливают на электроплитку и осторожно обугливают, постепенно увеличивая
температуру и не допуская воспламенения или разбрызгивания пробы. Обугливание проводят
до прекращения выделения дыма.
Примечание. При неосторожном нагревании проба вспучивается, поэтому возможны ее потери.
Тигли с обугленной пробой помещают в муфельную печь на (4.5 ± 0,5) ч. постепенно повышая
температуру на 50 X через каждые 30 мин от 150 X до (550 ± 25) X . и прокаливают до получения золы
светло-серого цвета без обугленных частиц. Охлаждают в эксикаторе до температуры комнаты, в
которой будет проводиться взвешивание, и взвешивают с погрешностью не более 0.001 г.
После этого тигли с золой повторно прокаливают в печи при температуре (550
±
25) X в
течение 30 — 40 мин. охлаждают в эксикаторе до температуры комнаты, в которой будет проводиться
взвешивание, и взвешивают с погрешностью не более 0.001 г.
Прокаливание повторяют до тех пор. пока разница между результатами двух последующих
взвешиваний не будет превышать 0.0010 г. Если при взвешивании после озоления будет обнаружено
увеличение массы, для расчета берут результат предыдущего взвешивания.
13