ГОСТР ИСО 22309—2015
зывается ионизацией внутренней оболочки атома, обусловленной неупругим рассеянием электрона
высокой энергии или поглощением кванта рентгеновского излучения.
3.36 электронно-зондовый микроанализ (electron probo microanalysis): Методика элементного
анализа, обладающего пространственным разрешением; методика основана на рентгеновской спек
трометрии. при которой для возбуждения рентгеновского излучения используется сфокусированный
электронный пучок, а характерная область взаимодействия электронного пучка с материалом и об
ласть возбуждения рентгеновского излучения имеют микронные или субмикронные размеры.
3.37 энергия падающего пучка (incident beam energy); Энергия, приобретаемая пучком за счет
разности потенциалов между нитью накала и анодом.
3.38 энергодисперсионная спектрометрия; ЭДС (energy-dispersive spectrometry EDS): Вид рент
геновской спектрометрии, в которой измеряют количество рентгеновских фотонов определенной энер
гии, эти данные используют для построения цифровой гистограммы, описывающей распределение ин
тенсивности рентгеновского излучения по энергии зарегистрированных рентгеновских фотонов.
3.39 /(-отношение (k-raUo): Интенсивность пика (после исключения фонового излучения) элемен
та, присутствующего в исследуемом образце, отнесенная к интенсивности соответствующего пика в
спектре стандартного образца.
4 Подготовка образца
4.1 Исследуемый материал должен бытьстабильным в условиях изменяющегося давления и в ус
ловиях действия электронного пучка. Образцы можно исследовать после выполнения простой очистки,
при этом на результаты количественного анализа может повлиять неблагоприятным образом неодно
родность поверхности и топография поверхности.
4.2 Для получениядостоверных результатов количественного анализа образецдолжен иметь пло
скую гладкую поверхность, расположенную перпендикулярно электронному пучку. Это же требование
обычно применяют при исследованиях методами металлографии и петрографии. Анализируемая об
ласть должна быть однородна на площади, обычно имеющей диаметр в несколько микрометров, сфор
мированной вокруг точки падения на образец электронного пучка.
4.3 Твердые образцы можно уменьшить до подходящего размера, чтобы их не изменять во время
процесса измерения. Перед исследованием образца необходимо удалить загрязнения, например с по
мощью ультразвуковой чистки.
4.4 Образцы, из которых будет браться срез для анализа, должны быть помещены, по возмож
ности. в проводящую среду перед процедурой металлографической или петрографической полировки.
Среду следует выбирать таким образом, чтобы избежать возможности налипания проводящей компо
ненты на поверхность образца, так как в дальнейшем это может привести к погрешностям анализа из-за
изменения состава исследуемой области образца.
П р и м е ч а н и е 1 — Полировку (ложно выполнять, используя алмазную крошку с размером зерна У* мкм.
при условии, что эю не приведет к появлению рельефа на поверхности. Полное устранение всех царапин на по
верхности не является обязательным при условии, что для анализа используют области, являющиеся чистыми и
свободными от рельефа.
Следует избегать повреждений образца при его подготовке. Возможно возникновение поврежде
ний:
a) из-за воздействия смазки;
b
) удаления второй фазы вещества;
c) различной полировки фаз. имеющих разную твердость, благодаря чему на поверхности воз
никает рельеф;
d) напряжений поверхности:
e) искривления краев.
При изготовлении поперечного среза образец рекомендуется покрыть твердым материалом, что
бы улучшить сохранение краев.
П р и м е ч а н и е 2 — Дальнейшее руководство по подготовке образцов см. в ASTM ЕЗ [9].
4.5 Если для выбора области анализа (либо перед помещением образца в прибор, либо в случае,
когда образец уже находится в приборе) используют оптические методы, может понадобиться трав
ление образца. Глубина травления должна быть минимальна, в силу того, что есть вероятность из-
5