ГОСТРИСО 22309—2015
Приложение D
(справочное)
Факторы, влияющ ие на неопределенность результатов измерений
D.1 Факторы
Неопределенность результатов измерений зависит от следующих факторов:
- гетерогенность образца:
- шероховатость образца — неизвестная геометрия, наличие крупных элементов рельефа:
- артефакты полировки — загрязнения, химическое воздействие:
- проводящее покрытие — использование различных покрытий для исследуемого и стандартного образцов,
появление пиков элементов покрытия в исследуемом спектре:
- зарядка образца — плохое заземление, высокие значения тока<‘налряжения;
- неправильная геометрия анализа — рабочее расстояние, наклон, высота и угол детектора относительно
установленного образца;
- нестабильность РЭМ/ЭЗМА — ускоряющее напряжение, ток пучка, место падения пучка на образец:
- ухудшение свойств детектора — стабильность, разрешение, калибровка, загрязнение;
- время обработки сигнала с детектора — достаточно большое для получения необходимого разрешения,
достаточно малое для приемлемого мертвого времени;
- неподходящие параметры пучка — ускоряющее напряжение (возбуждения уровней, разрешение, зарядка
образца), ток (статистика, размер пучка):
- неправильно выставленные параметры обработки сигналов — отличаются для исследуемого и эталонного
образцов;
- некорректная статистика — параметры пучка’время счета;
- неправильная идентификация пиков — пересечение и наложение пиков, пики потерь;
- неопределенность из-за вычитания фона — моделирование, интерполяция, качество фильтрации;
- погрешность эталонных образцов — подготовка, покрытие, расположение;
- погрешность из-за рассчитанных.’сохраненных профилей — наложение пиков, условия проведения
анализа;
- погрешность матричных поправок — отсутствуют соответствующие таблицы:
- рассеяние пучка — размер пучка больше размера интересующей области, флуоресценция от границ фаз;
- отсутствие элементов в спектре — погрешность матричных поправок, малая сумма массовых долей эле
ментов. погрешность нормализации.
D.2 Методы
Способ оценки неопределенности измерений:
a) определяют измеряемую величину и ее зависимость от входных величин:
b
) определяют источники неопределенности (см. D.1):
1) определяют влияние источников неопределенности на результат (диаграмма Исикавы):
2) упрощают диаграмму и убирают дубликаты.
c) приписывают значения неопределенности источникам неопределенности;
d) вычисляют суммарную неопределенность.
D.3 Измерения
a) Прецизионные данные можно получить, обработав данные, накопленные за длительный промежуток вре
мени. в течение которого учитывают воздействие множества случайных факторов. Данные можно получить следу
ющим образом:
1) повторение анализа одного образца через длительные промежутки времени.
2) повторение анализа нескольких образцов через длительные промежутки времени,
3) изменение параметров влияющих факторов для определения количественного вклада каждого из
факторов.
П р и м е ч а н и е — Прецизионность анализа может зависеть от концентрации исследуемых элементов (см.
приложение Е);
b
) Точность (отсутствие систематической погрешности) данных можно определить:
1) многократным анализом аттестованных стандартных образцов, схожих по составу с исследуемым
образцом.
2) если стандартный образец только примерно соответствует исследуемому, должны быть рассмотрены
дополнительные факторы, такие как разница по однородности и составу.
3) сравнить результаты измерений с результатами, полученными утвержденными методами:
c) Измерить влияние дополнительных факторов, влияющих на суммарную неопределенность.
16