ГОСТ Р ИСО 22309—2015
Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы ЙС Т А Н Д А Р ТР О С С И Й С К О ЙФ Е Д Е Р А Ц И И
Государственная система обеспечения единства измерений
МИКРОАНАЛИЗ ЭЛЕКТРОННО-ЗОНДОВЫЙ
Количественный анализ с использованием энергодисперсионной спектрометрии
для элементов с атомным номером от 11 (Na) и выше
State system for insuring the uniformity of measurements.
Microbeam analysis. Quantitative analysis using energy-dispersive spectrometry for elements
with an atomic number of 11 (Na) or above
Дата введения — 2016—06—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к проведению электронно-эондового ми
кроанализа с помощью энергодислерсионного спектрометра, входящего в состав растрового электрон
ного микроскопа (РЭМ) или электронно-зондоеого микроанализатора (ЭЗМА) при определении элемен
тов с атомным номером от 11 (Nа) и выше.
Настоящий стандарт предназначен для применения при проведении количественного анализа
элементного состава образцов в определенных точках или областях образца. Любое выражение для
массовой доли элементов, как. например, «большая/малая массовая доля» или «ббльшая/меньшая
массовая доля», должно быть количественным (например, в процентах). Правильная идентификация
всех элементов, содержащихся в образце, является необходимой частью количественного анализа, и
она также рассматривается в настоящем стандарте. Настоящий стандарт представляет собой руко
водство по использованию различных подходов. Стандарт может использоваться для количественного
анализа с нижней границей диапазона измерений массовых долей до 1 % как с использованием стан
дартных образцов, так и без использования стандартных образцов в процессе измерений. Настоящий
стандарт может быть с уверенностью использован при определении элементов с атомными номерами Z
> 10. В то же время, стандарт представляет также руководство для определения легких элементов с
атомными номерами Z < 11.
П р и м е ч а н и е —
В
отдельных случаях стандарт применим и для измерений массовых долей вплоть до
0.1 % при условии, что отсутствуют наложения спектральных пиков и отчетливо наблюдаются соответствующие ха
рактеристические спектральные линии. Стандарт применим, главным образом, для выполнения количественного
анализа в образцах с плоской полированной поверхностью. Основные процедуры применимы также к неплоским
образцам, однако вследствие этого возникают дополнительные составляющие неопределенности результатов
измерений.
Для легких элементов существует несколько различных методов измерений с помощью ЭДС:
a) измерение площади спектральных пиков и сравнение соответствующих интенсивностей таким
же способом, как и для более тяжелых элементов. При использовании данного метода для легких эле
ментов увеличивается неопределенность и неточность результатов измерений (приложение А);
b
) если известно, что легкий элемент образует с более тяжелыми элементами (имеющими Z > 10)
стехиометрические соединения, его массовую долю можно определить путем суммирования соответ
ствующих массовых долей других элементов. Данный метод часто используется при измерениях мас
совой доли кислорода в силикатных минералах;
c) определение массовой доли легкого элемента с помощью процедуры вычитания. При этом
массовая доля в процентах определяется путем вычитания из 100 % суммы массовых долей в лро-
Издание официальное
1