ГОСТР ИСО 22309—2015
П р и м е ч а н и е — Для проведения точного количественного анализа, использующего пики с энергией около
1 кэ8. не рекомендуется использовать детектор, для которого полуширина профиля линии Мл Ко более 160 эВ.
Следует использовать детектор с разрешением лучше 135 зВ.
5.5 Отношение интенсивностей пиков Си La и Си Ки
и
л
и
эквивалентных пиков других элементов,
например никеля, является мерой эффективности детектора; его следует периодически контролиро
вать и фиксировать. При падении данной величины ниже порогового значения (обычно пороговое зна
чение составляет не менее 2/3 от значения, установленного изготовителем), измерительная система
должна быть переаттестована изготовителем, особенно перед проведением анализа без использо
вания стандартных образцов. Детектор должен соответствовать требованиям ИСО 15632:2002 (при
ложение В).
5.6 При проведении анализа без использования стандартных образцов следует проверить полу
ченный спектр, используя положение высокоэнергетической границы спектра тормозного рентгеновско го
излучения.
П р и м е ч а н и е — Несовпадение положения высокоэнергетичной границы спектра тормозного излучения с
установленным ускоряющим напряжением означает накопление заряда образцом или неправильное отображение
ускоряющего напряжения РЭМ. В этом случав выполнение количественного анализа невозможно.
6 Проведение анализа
6.1 Нить накала катода следует выдержать в состоянии насыщения продолжительное время для
установления требуемой стабильности пучка (например, стабильности лучше 1 % в течение предпо
лагаемого времени анализа). Ускоряющее напряжение выбирают в диапазоне от 10 до 25 кВ с учетом
следующих критериев:
a) для эффективного возбуждения атомов и хорошей интенсивности пиков желательно иметь
перенапряжение не менее 1.8. Таким образом, при использовании спектральных линий, характеризую
щихся высокой энергией (приблизительно от 8 до 10 кэВ), рекомендуется, чтобы ускоряющее напряже
ние было не менее 20 кВ.
b
) при необходимости наблюдения спектральных линий, характеризующихся низкой энергией (на
пример. в диапазоне от 1до 3 кэВ). желательно минимизировать величину поправки на поглощение и
возникающие из-за нее возможные погрешности. Для этого рекомендуется использовать низкие ускоря
ющие напряжения, например 10 кВ. обеспечивая требование на возбуждение представляющих интерес
спектральных линий, сформулированное в перечислении а).
П р и м е ч а н и е — При напряжении 10 кВ невозможен анализ элементов с атомными номерами от Z = 24
(Сг) до Z = 29 (Си) с использованием излучения К-серии. поскольку спектральные линии серии К возбуждаются в
недостаточной степени:
c) для точного анализа необходимо, чтобы анализируемый объем полностью содержался в ис
следуемой части образца в течение всего времени анализа. Такими частями могут быть поверхностные
слои, малые включения, области фазового раздела и др. Методы оценки влияния ускоряющего на
пряжения на площадь и глубину анализируемого объема описаны в ИСО 14594. Данную информацию
следует использовать для выбора наиболее подходящего ускоряющего напряжения.
6.2 Ток пучка следует установить достаточно большим, чтобы обеспечить подходящую скорость
счета фотонов всех энергий, испускаемых образцом. При этом ток пучка должен быть таким, чтобы не
возникали искажения в обрабатывающей электронной системе и не возникали суммарные пики в спек тре
излучения химически чистых материалов, содержащих один элемент.
П р и м е ч а н и е 1 — 250000 зарегистрированных импульсов по всему спектру считается достаточным, хотя
это значение зависит от концентрации исследуемого элемента. Типичные условия для детектора из Si (Li): ско
рость счета достигает 10000 импульсов/с при мертвом времени менее 35 %; для кремниевых дрейфовых детекто
ров (SDD) скорость счета может быть значительно выше.
Вне зависимости от типа используемого детектора необходимо проверить правильность счета путем срав
нения спектра, полученного на скорости счета 2000 импульсов/с и на максимально возможной скорости. Необхо
димо убедиться в отсутствии сдвига пиков и искажений, вызванных их наложением, которые могли бы повлиять на
относительные высоты пиков. Необходимо минимум дважды (перед анализом и после) проверить стабильность
электронного пучка, используя цилиндр Фарадея или эталонный образец.
7