ГОСТР ИСО 22309—2015
7.2 Идентификация пиков
При идентификации пиков необходимо учитывать, что пики от различных элементов могут накла
дываться друг на друга — см. приложение В (см. [9]. (10)).
Некоторые изготовители предоставляют программное обеспечение с возможностью автоматиче
ской идентификацией ликов, даже при наличии наложения пиков. Тем не менее, качество идентифика
ции зависит от точности модели, задающей профиль пиков. Следовательно, использование различных
комбинаций программного обеспечения, аппаратного обеспечения и детекторов может привести к раз
личным результатам, полученным для одного и того же образца.
Альтернативой является идентификация пиков оператором. Ее следует проводить в строгой по
следовательности. начиная с наиболее интенсивных пиков — см. приложение С. Оператору следует
подтвердить идентификацию всех элементов на основе опубликованных справочных данных об ин
тенсивностях пиков, и. в частности, ему следует проверить правильное расположение пиков на шкале
энергий и относительные интенсивности спектральных линий в пределах каждой из наблюдаемых К. L
или М спектральных серий. Некорректные отношения интенсивностей пиков или пики необычной
формы могут указывать на дополнительное наличие другого элемента. Их нужно исследовать при уче те
уменьшения интенсивности, которая может возникнуть для спектральных линий низкой энергии на
нижней границе чувствительности детектора или недостаточного значения перенапряжения для рас
сматриваемой спектральной линии. Необходимо учитывать все наблюдаемые пики в спектре, включая
возможное появление пиков потерь и суммарных пиков, которые появляются при использовании высо ких
скоростей счета.
Для проведения количественного анализа необходимо выбрать подходящие пики в спектре. На
пример, при ускоряющем напряжении 20 кВ следующие линии подходят для проведения количествен
ного анализа: Z = 11-30 К-линии, Z = 29-71 L-линии, Z = 72-92 М-линии.
7.3 Оценка интенсивностей пиков
Для того чтобы вычислить истинную интенсивность интересующего пика, необходимо вычесть
фоновую часть спектра (обычно выполняется программным образом). Данную операцию можно выпол
нить путем моделирования и вычитания фона из всего спектра, цифровой фильтрацией или используя
линейную интерполяцию между точками, лежащими по обе стороны пика. Чем больший охватывается
энергетическийдиапазон, тем менее вероятно, что процедура вычитания фона является точной. Выбор
метода вычитания фона в значительной степени зависит от возможностей программного обеспечения
и от той точности, которуюдает программное обеспечение, относительно требуемой точности анализа.
Для случая наложения пиков в программном обеспечении, возможно, имеется необходимая про
цедура разделения ликов. Такое разделение ликов можно также выполнить вручную, используя от
носительные интенсивности различных пиков, которые присутствую в спектре чистого элемента. Вне
зависимости от выбранного метода, следует выполнить его аттестацию, используя аттестованные стан
дартные образцы (см. (12]).
7.4 Вычисление /(-отношения
Для того чтобы получить /(-отношение интенсивности пиков (интенсивности пиков определяют
ся после вычета фона) для элементов, обнаруженных в образце, необходимо поделить на интенсив
ности соответствующих пиков в спектрах стандартных образцов, состоящих из одного элемента. При
невозможности использовать стандартный образец, состоящий из одного элемента, возможно исполь
зование стандартного образца, состоящего из нескольких элементов. В последнем случае необходимо
внести коррекцию в опорные спектральные пики, которая учитывает матричные эффекты. Процедуры
такой коррекции содержатся в большинстве существующих пакетов программного обеспечения.
В качестве альтернативы использованию стандартных образцов, /(-отношение можно получить,
сравнивая интенсивности спектральных пиков исследуемого образца с интенсивностями спектральных
пиков элементов, которые получают либо путем расчета с помощью одного из многих возможных ме
тодов анализа без использования стандартных образцов в процессе измерений, либо уже содержатся
изначально в таком методе (см. 7.7).
7.5 Матричные эффекты
Набор fc-отношеиий. идентифицированных в исследуемом образце, необходимо скорректировать
на матричные эффекты одним из доступных способов коррекции. Поправки учитывают атомный номер
9