ГОСТР ИСО 22309—2015
Приложение Е
(справочное)
Пример данных по воспроизводимости измерений внутри лаборатории и между
несколькими лабораториями
В таблице Е.1 приведены результаты ЭДС, полученные в одной лаборатория на аттестованном стандартном
образце. NBS 479а [17]. В течение 8 лет анализ был проведен 18 раз. каждый анализ содержал 20 измерений. Из
мерения проводили два оператора. Все результаты представлены после ZAF-коррекция (7.5) и нормализации на 100
%. Сумма долей элементов перед нормализацией в каждом анализе превышала 97 %. Наблюдали большое различие
(особенно для Ст) между результатами химического анализа и ЭДС. Системы, в которых наблюдается сильная
флуоресценция имеют большую неопределенность измерения концентраций флуоресцирующих элемен тов. Для
внесения теоретических поправок на флуоресценцию необходима гомогенность образца на расстояниях порядка 50
мкм от точки падения пучка, что не всегда возможно.
Т аб лиц а Е.1 — Диапазон, среднее значение, стандартное отклонение для ЭДС аттестованного стандартного
образца NBS 479а
Диапазон, %
(кассовая доля)
Среднее значение. %
(массовая доля)
1SO
Химичвсмти анализ, %
(массовая доля)
Fe69.6 + 70.5
70.3
0.27
71.0
Сг18.9 + 19.7
19.3
0.27
18,1
Ni10.3 ♦ 10.6
10.5
0.1
10.9
В таблице Е.2 приведены результаты ЭДС того же образца в шести различных лабораториях (также приведе
ны результаты СДДВ и химического анализа, проведенного в NIST). Перед проведением измерений спектрометры
измерительных систем и сами системы калибровались с помощью чистых одноэлементных образцов. Результаты,
полученные с помощью СДДВ. подтвердили, что исследованный образец не является гомогенным и массовые
доли Сг и Ni могут изменяться в пределах ± 0.5 %. Несмотря на то что массовая доля Сг. измеренная
методами ЭДС и СДДВ сильно отличается от значения, полученного химическим методом, данные ЭДС и СДДВ
совпадают в пределах 95 % доверительного интервала. Данный факт может говорить о том. что при измерении
величины раз личными методами, результаты могут сильно отличаться, однако методы, использующие в анализе
микрообъемы вещества, дают наиболее схожие результаты. Это в свою очередь говорит о схожести программного
и аппаратного обеспечения, а также методик измерений и калибровки средств измерений различных
лабораторий. Так же это подчеркивает необходимость аккуратного выбора эталонных образцов и аттестации
методик измерений.
Т аб лиц а Е.2 — Межлабораторные сличения концентрации (% (массовая доля)] и стандартные отклонения для
аттестованного стандартного образца NBS 479а
ЛабораторияFe.%2(SD)
Сг. %2<SD)
Ni. %2(SD)
Число анализов
А70,9—
18.8—
10,3—
2
В71.00.21
19.20.15
9.80,12
10
С70,50.13
19.20.09
10,20.07
5
D170.50.4
18.90.19
10.60.20
20
D270,30.18
19.30.14
10,40.13
20
Е (СДДВ)70.50.21
19.20.13
10.30.18
40
F69.51.5
19.80.2
10.70.4
5
NIST (СДДВ)70.70.57
19.450.28
10.650.25
—
NIST
(химический71.0
—
анализ)
18.1—
10.7
—
—
17