ГОСТР ИСО 22309—2015
Приложение А
(справочное)
Анализ элементов с атомным номером менее 11
А.1 При количественном анализе на легкие элементы и использовании для анализа L- или М-линий тяжелых
элементов возникают трудности, помимо описанных в настоящем стандарте. Это связано с наложением пиков К
линий легких элементов и L- и М-линий тяжелых. Подобные измерения рекомендуется проводить предельно
внимательно и учитывать возможность возникновения указанных трудностей. Количественный анализ будет не
точным. если на поверхности исследуемого образца остались соединения С и О.
При анализе образцов, содержащих легкие элементы, следует проводить проверку правильности результа
тов измерений с помощью эталонных образцов.
А.2 Пики на низких энергиях находятся гораздо ближе друг к другу, чем на высоких, и их разделение затруд
нительно. Часто пересекаются пики, соответствующие К-пиниям легких элементов и L- или М-линиям тяжелых.
Профили L- и M-пиков на энергиях ниже 1 кэВ не изучены подробно и полученное значение интенсивности пиков при
наличии их взаимного наложения (например. Ti/N. V.’Cr/O, Mrv’Fe/F) зависит от метода их разделения, исполь
зуемого в программном обеспечении.
А.З Наличие взаимного наложения пиков усложняет определение фона тормозного излучения. Экстраполя
ция фона тормозного излучения будет неточной, если чувствительность детектора определена с погрешностью
или изменилась вследствие контаминации в процессе работы спектрометра.
А.4 При ускоряющем напряжении 20 кВ наблюдается сильное поглощение рентгеновского излучения на
малых энергиях и возрастает неопределенность определения коэффициентов поглощения, а следовательно и
неопределенность определения интенсивности низкоэнергетичных пиков. При низких ускоряющих напряжениях
поглощение уменьшается, однако могут возникнуть проблемы, связанные с проводящим покрытием или контами-
национной пленкой, поскольку уменьшается значение перенапряжения для пиков высоких энергий. При наклоне
поверхности образца на несколько градусов и использовании ускоряющего напряжения 20 кВ — интенсивность
низкоэнергетичных пиков может изменяться более чем на 10 %. Однако использование низких ускоряющих напря
жений и наличие оксидной пленки на поверхности образца приведет к увеличению относительной концентрации
кислорода в спектре и полученное значение концентрации будет неверно.
А.5 Угольное проводящее покрытие толщиной 20 нм поглощает около 10 % Ка излучения азота. Само по
крытие создает дополнительный пик углерода в спектре.
А.6 Для количественного анализа легких элементов рекомендуется использовать камеру образцов, очищен
ную от загрязнений. Во время анализа под электронным пучком на образце гложет возникнуть контаминационная
углеродная пленка. В таком случае анализ необходимо проводить в высоковакуумных системах, где скорость
роста пленки составляет всего несколько нанометров в минуту. Так же как и проводящая угольная пленка,
контаминаци онная пленка поглощает часть рентгеновского излучения на малых энергиях и создает в спектре
линию углерода. Смазка может оседать на окне детектора, что приводит к постепенному ухудшению качества
работы детектора на низких энергиях. Водяной пар может проникать внутрь детектора. Это может вызвать
оледенение и загрязнение передней поверхности кристалла-детектора. Интенсивность низкоэнергетичных пиков
спектра сильно зависит от изменившейся под действием данных факторов производительности детектора.
А.7 Паразитный углеродный сигнал гложет появиться из-за обрагнорассеянных электронов, попадающих на
части образца, заземленные посредством углеродсодержащего клея. Вклад в сигнал углерода также могут давать
покрытые углеродом поверхности деталей внутри камеры образцов или в магнитной ловушке электронов, распо
ложенной перед детектором.
А.8 При скорости счета превышающей несколько тысяч импупьсов/с, суммарный пик углерода ошибочно
можно принять за Ка пик кислорода.
13