ГОСТРИСО 22309—2015
менения состава поверхности или возникновения нежелательных топографических эффектов. После
локализации и маркировки областей для анализа путем указания существующих или добавленных осо
бенностей. таких как царапина или отпечаток более твердого образца, может потребоваться полировка
для устранения следов травления.
4.6 Образец должен обладать хорошей электрической проводимостью, чтобы избежать накопле
ния заряда, возникающего в результате электронного облучения. Образец следует заземлить через
проводящее крепление, серебряную или углеродную краску. Если крепление обладает плохой проводи
мостью. его рекомендуется покрыть проводящим материалом, чтобы избежать изменения параметров
электронного пучка во время анализа.
В качестве проводящего покрытия можно использовать угольную пленку толщиной около 20 мм.
Если угольная пленка не подходит, можно использовать металлические (например, алюминиевые) по
крытия меньшей толщины.
П р и м е ч а н и е — Покрытие, содержащее химический элемент, уже присутствующий в образце, изменяет
долю данного элемента в образце, причем значение такого изменения зависит от ускоряющего напряжения и тол
щины покрытия.
4.7 Подготовленные образцы должны быть расположены на предметном столике прибора таким
образом, чтобы для основных работ их поверхность была перпендикулярна падающему электронному
пучку.
4.8 Стандартные образцы должны соответствовать ИСО 14595 (18]. а метод их подготовки должен
быть аналогичным методу приготовления исследуемых образцов. Например, стандартные образцы
должны быть отполированы, покрыты углеродом и ориентированы по отношению к электронному
пучку так же. как исследуемые образцы.
5 Предварительные меры предосторожности
5.1 После достижения требуемого уровня вакуума и включения электронного пучка следует убе
диться в стабильности тока пучка (стабильность должна быть не более 1 % в час; стабильность опре
деляют как изменение количества срабатываний детектора от стандартного образца или как изменение
значения тока пучка, измеренного с помощью цилиндра Фарадея). Перед калибровкой и проведением
анализа следует убедиться в стабильности работы детектора. Стабильность работы детектора следует
определять посредством измерения разрешения детектора и выполнения калибровки шкалы энергий
(см. ИСО 15632).
5.2 Энергетическая шкала измерительной системы должна контролироваться и калиброваться
через регулярные интервалы времени (например, ежедневно), а также в каждом случае, когда воз
никают сомнения в правильности расположения спектральных пиков. Все данные по калибровке и все
отклонения от калибровочных значений должны быть зафиксированы.
5.3 Энергетическую шкалу следует проверять по расположению на ней двух пиков: первого — с
низкой энергией (например. AI К«. энергия 1.486 кэВ) и второго — с высокой энергией (например. Си К«,
энергия 8.040 КэВ). Подходящие для данных целей стандартные образцы вполне доступны. В аль
тернативном варианте, если два элемента, таких как AJ и Си, присутствуют в одном и том стандартном
образце, излучаемые ими К« спектральные линии можно представить на одном и том же спектре.
П р и м е ч а н и е 1 — Если возможно отследить положение нуля на энергетической шкале, то для точной
калибровки требуется лишь один спектральный пик.
П ри м е ча н и е 2 — Использование для калибровки спектральных пиков одного элемента, например линий
Си Let и Си Ка. наряду с использованием простой подгоночной процедуры гложет привести к снижению точности
калибровки из-за искажений линий Си Let
л
иниями
Си LI и Си Lp.
5.4 Полная ширина профиля на уровне половины высоты выбранного спектрального пика явля
ется мерой разрешения детектора. Разрешение должно периодически контролироваться посредством
процедуры, представленной в ИСО 15632; оно должно быть выше установленного предела (обычно в
качестве такого предела принимают значение на 10 % ниже установленного изготовителем) при задан
ных настройках электронной системы обработки импульсов. При превышении заданного предела, сле
дует проверить работу системы и при необходимости аттестовать ее заново. Все подобные
измерения для контроля должны проводиться при одинаковых условиях идолжны быть
зафиксированы.
6