ГОСТРИСО 22309—2015
П р и м е ч а н и е 2 — В случае использования РЭМ ток пучка может быть ограничен сверху требованием
достижения малого размера области взаимодействия пучка с образцом, что необходимо при получении высокого
пространственного разрешения.
6.3 Необходимо правильно расположить образец под электронным пучком, учитывая следующие
факторы:
a) при использовании энергодислерсионного спектрометра в составе ЭЗМА. плоскость поверх
ности образца должна совпадать с фокальной плоскостью оптического микроскопа и находиться под
углом к электронному пучку, определяемым конкретным прибором. Погрешности установки положения и
наклона образца могут ухудшать точность используемых методов обработки данных;
b
) при использовании РЭМ высота образца определяется выбранным (или рекомендуемым из
готовителем) рабочим расстоянием, подходящим для ЭДС. Наклон образца должен быть равен нулю.
В ИСО 16700 приведена информация по установке наклона образца в нулевое положение.
6.4 Настройки по обработке импульсов следует выставить таким образом, чтобы получить опти
мальное разрешение при желаемой скорости счета и мертвого времени согласно 6.2.
6.5 Место анализа на образце следует выбирать, привязываясь к изображению либо в оптическом
микроскопе, либо в электронном микроскопе. Однородность в выбранных областях анализа следует
проверить путем проведения либо предварительного линейного сканирования интенсивности рентге
новского излучения от одного или большего количества основных химических элементов, содержащих ся
в образце, либо путем точечного анализа в нескольких местах, удаленных от границ раздела фаз.
Если имеется оптическая система для определения области анализа на образце, следует убе
диться в совпадении оптической оси и оси электронного пучка.
6.6 При использовании стандартных образцов их расположение относительно электронного пучка
точнодолжно совпадать с положением исследуемого образца, причем проводящее покрытие для стан
дартного образца должно быть приблизительно той же толщины, что и для исследуемого образца. Из
мерение спектров исследуемого образца и всех стандартных образцов должно выполняться в одних и
техже условиях, причем по крайней мере один стандартный образец нужно исследовать до анализа ис
следуемого образца, и по крайней мере один стандартный образец нужно исследовать после анализа
исследуемого образца. Это необходимо для подтверждения стабильности пучка и других параметров
системы, например смещения основания, дрейфа усиления, разрешения, тока пучка.
6.7 Время анализа следует выбирать достаточным для регистрации требуемого числа импульсов,
формирующих интенсивность исследуемого пика. Данная величина зависит от требуемой прецизион
ности измерений. В случае наличия сомнений в отношении прецизионности результатов, анализ следу ет
повторить, чтобы убедиться в повторяемости результатов измерений.
6.8 Все параметры измерений (угол сбора рентгеновских фотонов из образца, наклон образца,
ускоряющее напряжение и т.д.) должны быть внесены в протокол.
П р и м е ч а н и е — Поскольку ЭДС спектрометр имеет разрешение порядка 100 эВ. в «оцифрованном»
энергетическом спектре сложный набор характеристических рентгеновских линий излучения представляют в виде
нескольких широких пиков. Потери в счете импульсов, выполняемом электронной системой, обычно исправляются
автоматически, путем замедления системного времени, т. е. спектр, записывается в течение заранее установлен
ного «времени чувствительности» в секундах. Секунды «чувствительности» несколько длиннее настоящих секунд.
Площадь пика, выраженная количеством срабатываний детектора, деленная на установленное время чувстви
тельности. характеризует количество рентгеновских фотонов, попадающих в активную зону детектора. В предпо
ложении. что используется один и тот же ток пучка падающих электронов и одно и то же время чувствительности,
площадь пика, выраженную в количестве срабатываний детектора, можно использовать в качестве подходящей
меры для сравнения интенсивностей рентгеновского излучения при проведении количественного анализа. Именно
поэтому термины «интенсивность пика» и «площадь пика» используют в настоящем стандарте.
7 Предварительная обработка данных
7.1 Общи© положения
Информация, содержащаяся в спектре образца, состоит из спектральных пиков характеристи
ческого рентгеновского излучения элементов, содержащихся в анализируемом объеме образца. Хотя
интенсивность пика связана с массовой долей элемента в образце, чтобы получить значения массовых
долей элементов, не допускается использовать относительные интенсивности пиков, возникающих от
различных элементов.
8