ГОСТРИСО 22309—2015
(Z). поглощение рентгеновского излучения (абсорбция — А) и флуоресценцию (F); поэтому часто они
имеют общее название ZAF. В различных работах использовались многие другие процедуры коррек
ции. которые могут быть более предпочтительны, чем просто численные ZAF-процедуры. Например,
модель «q>p-Z» также позволяет отобразить распределение генерации рентгеновского излучения в об
разце по глубине. Такая модель заслуживает особого внимания в том случае, когда выполняется оцен
ка того, был ли анализ ограничен именно желаемой глубиной (или площадью) в исследуемом образце.
Следует уделить особое внимание сумме массовых долей элементов, полученных после такой
коррекции, но перед любым типом нормировки. При использовании процедуры, в которой выполняется
отдельное измерение с использованием, по крайней мере, одного стандартного образца, считается до
пустимым. если ненормированная сумма долей элементов находится в диапазоне от 95 % до 105 %.
Если сумма долей выходит за пределы данного диапазона, необходимо выяснить причины отклонения,
которыми могут являться: наличие неидентифицированного элемента (в том числе с атомным номером
10 или менее 10) или нестабильность параметров измерительной системы во время анализа.
Если сумма долей элементов меньше 100 % и заранее известно наличие элемента с Z < 11,
его концентрацию можно определить путем вычисления разности, при условии, что известно влияние
данного элемента на матричные поправки. В частности, это верно, если данным элементом
является кислород, и он присутствует в составе стехиометрических соединений. Измерение доли
элемента на основе вычисления разности может привести к большим относительным погрешностям
массовой доли данного элемента, особенно при низких содержаниях этого элемента.
7.6 Использование стандартных образцов
Для количественного рентгеноспектрального микроанализа в каждом случае, когда это возможно,
следует использовать аттестованные стандартные образцы. Стандартные образцы, схожие по составу с
исследуемыми образцами, можно при этом использовать одним из следующих способов.
a) Данный стандартный образец следует включать в каждую серию измерений для подтвержде
ния достоверности результатов и оценки неопределенности результатов измерений, получаемых при
выполнении анализа.
b
)Допускается выполнение прямого сравнения интенсивностей спектральных пиков, получаемых
от исследуемого образца и стандартного образца, с целью получения оценки состава исследуемого
образца. Данный подход может являться оптимальным подходом в случае отсутствия подходящего
стандартного образца элементного состава.
Условия проведения анализа, при которых регистрируют данные для обоих образцов, включая
исследуемый образец и стандартный образец должны быть идентичными.
П р и м е ч а н и е — Современное программное обеспечение способно компенсировать различие условий
проведения анализа. В настоящее время доступны многоэлеменгные стандартные образцы. Они позволяют осу
ществлять ежедневный контроль калибровки, то есть проверку относительных интенсивностей пиков и их положе
ния на энергетической шкале.
7.7 Анализ без использования стандартных образцов в процессе измерений
Методы анализа без использования стандартных образцов в процессе измерений, которые упо
минаются в 7.4. могут применяться в том случае, когда во время выполнения анализа отсутствуют
стандартные образцы, содержащие конкретные элементы. Эти методы позволяют оценить содержание
элементов со значительно более высокой точностью, чем точность измерений массовых долей, полу
чаемых из некоррелированных относительных интенсивностей пиков. Методы анализа без использо
вания стандартных образцов в процессе измерений обеспечивают корректировку для точно опреде
ленных геометрий и условий возбуждения спектральных линий. Величины /(-отношений в этих методах
получаются с использованием интенсивностей пиков элементов, полученных путем расчета или с ис
пользованием библиотеки одноэлементных или составных спектров (или профилей спектральных ли
ний). поставляемых изготовителем, а также спектров, полученных пользователем в предыдущих экс
периментах. Данными методами может быть достигнута суммарная относительная неопределенность
лучше 10 %. Однако в случае, если условия проведения анализа не совпадают с условиями, которые
определеныдля способа анализа без использования стандартных образцов в процессе измерений, или в
случае низких значений концентраций, погрешность измерений может быть выше.
В наиболее простой форме анализ без использования стандартных образцов в процессе из
мерений обеспечивает оценку относительных концентраций элементов и нормировку суммы долей
10