ГОСТР ИСО 22309—2015
концентраций в 100 %. Данный метод дает правильный результат, даже если некоторые элементы не
определены во время анализа, или. наоборот, ошибочно определены лишние элементы, или значе ния
интенсивностей пиков имеют большие погрешности. В случае если некоторые элементы не могут быть
проанализированы ввиду отсутствия подходящих спектральных пиков, следует указать об этом в
результатах анализа, так как относительные концентрации элементов, рассчитанные методом анали за
без использования стандартных образцов, не будут включать в себя вклад от этих отсутствующих
элементов в коррекцию интенсивности рентгеновского излучения, которая осуществляется для других
элементов (см. [1)).
Более надежная процедура может включать измерения с использованием одного или большего
количества стандартных образцов, чтобы получить оценку абсолютных концентраций элементов. Не
нормированная сумма долей концентраций может использоваться затем как средство, позволяющее
выполнить диагностику наличия в образце не детектируемых элементов.
Аттестация является важной частью определения неопределенности измерений, связанной с ис
пользованием метода анализа без использования стандартных образцов. Она должна проводиться с
использованием известных образцов, имеющих характеристики, близкие к характеристикам исследу
емых образцов: особое внимание следует обратить на соответствие экспериментальных условий экс
периментальным условиям, которые требуются для применения метода анализа без использования
стандартных образцов (см. ИСО/МЭК 17025:2005. пункт 5.4.5 и подраздел 5.9).
Аттестацию метода (программного обеспечения и методики) следует проводить перед каждым
проведением анализа. Аттестацию можно проводить с помощью аттестованных стандартных образцов.
7.8 Неопределенность результатов
7.8.1 Общая информация
В 7.8.2. 7.8.3 приведено руководство по оценке неопределенности при проведении анализа и ат
тестации внутри лаборатории (см. [13). [16]).
7.8.2 Анализы в рамках установленной практики схожих или повторяющихся образцов
Аналитик должен добиться внутрилабораторной воспроизводимости и точности измерений для
образцов, которые обычно исследуют в данной лаборатории. Он также должен аттестовать метод ана
лиза. чтобы обеспечить пригодность метода для проведения анализа.
Внутрилабораторную воспроизводимость измерений следует установить путем проведения серии
измерений с использованием одного и того же образца в номинально тех же условиях через промежут ки
времени, значительно превышающие время проведения анализа. В проверке внутрилабораторной
воспроизводимости могут принимать участие различные операторы, причем анализ (для установления
воспроизводимости) может проводиться в различных точках одной фазы образца. Составляющая не
определенности, связанная с внутрилабораторной воспроизводимостью измерений, включает в себя
ряд факторов, перечисленных в приложении D.
Участие лаборатории в программах проверки уровня квалификации и проведение межлаборатор
ных сличений с использованием одного и того же образца обеспечат полезную информацию о степени
воспроизводимости измерений среди лабораторий. Это может также показать наличие других видов
неопределенности измерений при проведении анализа в каждой отдельной лаборатории.
П р и м е ч а н и е — Повторяемость измерений определяется путем проведения множества измерений одним
оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого промежутка времени, причем измерения должны
проводиться на одном и том же участке образца. Составляющая неопределенности, связанная с повторяемостью
измерений, будет обычно включать не все факторы, перечисленные в приложении D.
Меры повторяемости и воспроизводимости измерений обеспечивают некоторую меру общей не
определенности измерений, обусловленной случайными источниками.
Меру точности результатов измерений можно получить, если вышеуказанный многократный ана
лиз выполнен с помощью аттестованного стандартного образца, используя идентичные условия про
ведения измерений. Данный подход позволяет установить прослеживаемость результатов измерений к
признанным стандартным образцам, а также идентифицировать наличие систематических погреш
ностей. Для лаборатории альтернативным подходом в определении точности результатов измерений
является подход, основанный на использовании результатов, полученных с помощью аттестованного
аналитического метода(ов).
Вклады в неопределенность других факторов можно установить на основе профессиональных
суждений экспертов или с помощью методов, приведенных в документе EURACHEM [13].
11